中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6105-2012
粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法
Inspectionofgrain andoils-Determination offatacidity value ofcereal andproducts-Method of automatic titration analyzer
国家粮食局发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口.本标准主要起草人：石恒、岳寰、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超. 本标准起草单位：中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所.
粮油检验谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法
1范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定谷物及制品脂肪酸值的原理、试剂和材料、仅器和用具、扦样、分析步骤、结果计算与表示和精密度.
本标准适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T5490-2010粮油检验一般规则GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB5497粮食、油料检验水分测定法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20570玉米储存品质判定规则 GB/T20569稻谷储存品质判定规则LS/T3706粮油检验仪器自动滴定分析仪技术条件与试验方法
3原理
在一定湿度条件（15℃～25℃）下，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，在提取液中加人酚酰溶液指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液通过自动滴定分析仪（以下简称滴定仪）滴定至微红色，根据耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值.
4试荆和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格.
4.1无水乙醇.4.295%的乙醇.4.3不含二氧化碳的蒸端水：将蒸缩水煮沸10min左右，加盖冷却.4.4酚酸指示剂：称取1.0g酚酰溶于100mL95%（体积分数）的乙醇（4.2）. 4.5氢氧化钾标准储备液：c（KOH）=0.5mol/L，按GB/T20569或GB/T20570配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中.4.6氢氧化钾标准滴定溶液：c（KOH)=0.01mol/L.按GB/T20569或GB/T20570配制，存放于聚乙烯塑料瓶中.
5仪器和用具
5.1自动滴定分析仅（以下简称滴定仪）：应符合LS/T3706的要求.5.3移液管：50.0mL.25.0mL.5.4振荡器：往返式，振荡频率为100次/min.5.5短颈玻璃漏斗.
5.2具塞磨口锥形瓶：250ml.
5.6定性滤纸：快速，预先折叠.
6扦样
6.1样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应发生品质变化，6.2采用GB5491规定的方法托样.
6.3样品应密闭并在约4C条件下保存.使用前，先将样品取出并回湿至室温.
7分析步骤
7.1仪器准备
按仪器使用说明书的规定开机、预热.
仪器分析条件：
a)滴定速度：8mL/min~1mL/min；b）搅拌速度：200r/min;c)滴定时间：当样品脂肪酸值小于45mg/100g时，滴定时间小于1min.
7.2样品制备
稻谷、糙米、大米及其制品按GB/T20569制备.玉米及其制品按GB/T20570制备.
7.3样品水分含量测定
按GB/T5497执行，测定结果计为
7.4样品处理
称取制备好的样品（7.2）约10g（m），精确至0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶（5.2）中，用移液提取30min），取下锥形瓶，倾斜静置1min~2min，在玻璃漏斗（5.5）中放人滤纸（5.6）过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上.
注：越液应立刻进行测定，否则应盖紧瓶塞，放置于4℃~10C条件下保存，放置时间不能超过24h，
7.5滴定
7.5.1样品测定
蒸馏水，滴加5滴酚敢指示剂（4.4）.按照滴定仅操作说明书要求将滴定杯放人滴定仪（5.1）中，用氢氧2
化钾标准滴定溶液（4.6）自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V）.
7.5.2空白试验
用25.0mL乙醇（4.1）代替25.0mL样品提取液，按7.5.1进行操作，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V.).
注：提取、滴定过程的环境温度应控制在20C士5℃，
8结果计算与表示
8.1结果计算
滴定仪自动计算脂肪酸值（A）或按式（1）计算：
(1）
式中：
Ax-样品脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数计，单位为 毫克每100克（mg/100g）；11220-用氢氧化钾表示的常数，即56.1×2×100；-滴定试样液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；一滴定空白液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c 试样质量，单位为克（g）； 氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-100g试样中含水分的质量，单位为克（g）.
若测定结果以氢氧化钠表示时，可将式（1）计算结果乘以0.7130.
8.2结果表示
每个样品取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合精密度要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字，
9精密度
在重复性条件下所得的两次独立测定结果的绝对差值不超过2mg/100g（氢氧化钾/干基）.如果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值，不符合要求的，按照GB/T5490一2010的第11章处理.
