中华人民共和国粮食行业标准
粮油检验 稻谷中镉含量快速测定 X射线荧光光谱法
Inspection of grain and oils-Rapid determination of cadmium in rice-X-rayfluorescencespectrometry
国家粮食局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家粮食局提出.
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口.
本标准负责起草单位：湖南省粮油产品质量监测中心（湖南省粮油科学研究设计院）.
本标准参与起草单位：北京市粮油食品检验所、广西国家粮食质量监测中心、贵州省粮油产品质量监督检验站、钢研纳克检测技术有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司.
本标准主要起草人：倪小英、许艳霞、梅广、黄力、覃世民、尚艳嫩、杨植岗、刘明博、廖学亮、陈永彦、柳永英、吴敏、袁毅.
粮油检验稻谷中镉含量快速测定 X射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了使用X射线荧光光谱法进行镉含量快速筛查和定量测定的原理、仅器设备、样品制备、样品测定与结果表述.
本标准适用于稻谷及其制品中福含量的测定，定量测定方法的检出限为0.046mg/kg，定量限为0.15 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GBZ115X射线衍射仪和荧光分析仅卫生防护标准
GB5009.15食品安全国家标准食品中福的测定
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
性与再现性的基本方法
GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
X射线荧光光谱法X-rayfluorescence spectrometry
利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）面进行物质成分和化学态分析的方法.
按激发、色散和探测方法的不同，分为能量色散型X射线荧光光谱（EDXRF）和波长色散型X射线荧光光谱（WDXRF）.
本标准方法为能量色散型X射线荧光光谱法.
3.2
快速筛查rapid screening
对样品中的镉含量进行快速测定，根据现行稻谷（大米）中镉限量标准做出阳性或阴性、超标或不超标的判定结果.
4原理
样品经高能X射线激发，得到样品中镉（Cd）元素的特征X射线荧光，在一定浓度范围内，该X射
LS/T 6115-2016
线荧光信号强度与镉（Cd）含量成正比.采用标准曲线法定量，
由于X射线荧光信号强度较罚，需要进行较长时间的积分和平均，因此测定结果的不确定度、准确度同测定时间相关.当测定时间较短（不超过300s）时，测定不确定度能满足对试样定性判定的要求， 该过程定义为快速筛查；当测量时间延长（不超过1200s），测定不确定度能满足定量分析的要求，该过程定义为定量测定.
5仪器与设备
5.1能量色散型X射线荧光光谱仪：主要包括分析仪器主机和样品杯两个部分，仅器工作原理及结构示意图参见附录A；仅器的主要技术要求是附录B，仪器测试分为两个模式：快速筛查和定量测定.
5.3小型粉碎机：可使试样粉碎后全部通过20目筛.
6样品制备
扦样与分样6.1
6.2样品前处理
取有代表生的样品500，如果是稻谷样品 则先用实 验著谷机（5.2）脱壳制备感糙米然后用粉碎机（5.3）粉碎至全部通过20-目筛混匀；如果是相米或大来样品，则直接用粉碎机（5.30粉碎至全部通过 20目筛，提匀
注：样品脱光、粉碎等前处团，可依据所用仪器的使用说明要求进行.
7仪器准备
7.1开机准
仪器通电后开机预热：打开测试软件，进行自检，确认仪器运行正常、方 可进行 一步工作.或按照所用仪器的使用说明书要承进行.
7.2仪器校准
按仪器使用说明书要求进行仪器校准.
测定样品前，宜采用含量在校准曲线线性范围内的标准样品验证仪器内置校准曲线的有效性，如该标准样品的测定值处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行后续程序，否则，需重新建立校准曲线.
为保证校准效果，用于建立校准曲线的标准样品的状态，宜同待测样品保持一致.即测糙米、精米样品时，分别采用糙米、精米标准样品建立的校准曲线：测米粉样品时，宜采用粒度比较接近的米粉标准样品建立的校准曲线.
8样品测定
8.1装样
用样品杯盛取足量的样品，取样量及装填方法按仪器使用说明书进行.
操作软件提示，开始测量.测试过程中，进样口盖不能打开. 打开仪器主机的进样口盖，将装好样品的样品杯正确放置到样品测试孔中，关好进样口盖，按仪器
在300s内完成快速筛查，筛查结束仅器自动显示样品测定结果为“不超标”可疑值”“超标”；对于“可疑值"可继续测试，直至定量测定结束（不超过1200s）.
在1200s内完成定量测定，定量测定结束仪器自动计算并显示样品中镉（Cd）含量.
9结果计算和表示
X射线荧光光谱（XRF）仪根据光谱信号强度：自动计算并显示样品中的镉（Cd）含量.
9.1快速筛查
快速筛查结束 结果导 东如下：
a) 当仪器 示俏 r）0.28mg/kg时，测是结来的置信度为5多，设判率≤5x，测定结果显示为注：不 厂家生产的仅器的是系值可能不完全相同但误判事位情足上述要求
9.2定量测定
定量测定结束后，由仅器自动计算并是示测定结果，单位为毫克每千点（mgkg）结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果算术平均值表示，保留至小数或后第二位.注：定量测定结类为限世标准结界值时，成接GB5009.15规定的方法测定，以此满定结果 准.
10精密度
在定量测定模式下进行共同实验，并按照GB/T6379.1规定的方 法计算重复性限r和再现性限R.重复性限r和再现性限R要求参见附录
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值大于重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）计算参见附录C.
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值大于再现性限（R）的情况不超过5%.再现性限（R）计算参见附录C
