中华人民共和国农业行业标准
NY/T3242-2018
土壤水溶性钙和水溶性镁的测定
Method for determination ofwater-soluble calcium andwater-solublemagnesiumin soil
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4给出的规则起草.
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口.
宁）、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、云南省土壤肥料工作站、农业农村部肥料质量监督 本标准起草单位：农业农村部耕地质量监测保护中心、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（南检验测试中心（武汉）.
本标准主要起草人：李荣、郑磊、余秦、明亮、樊亚东、胡劲红、刘小娟、阮坤良、王永欢、杨雪兰、王巍.
土壤水溶性钙和水溶性镁的测定
1范围
本标准规定了土壤中水溶性钙含量和水溶性镁含量测定的原子吸收分光光度法及EDTA络合滴定法的原理、试剂、主要仪器和设备、分析步骤.
本标准适用于土壤中水溶性钙和水溶性镁含量的测定.
2规范性引用文件
RD下列文件对于本文保 的应 期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引 用文 短括所
3原理
特征谱线产生选择 试样经水提取 中被测 的基态原子对 的浓度.
4试剂
CUI4.1本标准所用试 定的二级水；所述溶液如未指明落 G 水时 GB/T603的规定制备.
4.2除CO的水：将 冷却.
4.3镧溶液，p=30g/1 80.
4.4钠溶液，p=10g/L：称
4.5钙标准储备液，p=1000m 冷却后转入1L容量瓶中，用水定 纯）2.4972g，加水10mL，边搅拌边滴加6mol/L盐酸溶液，直至 容.或使用国家有证标准物质. 溶解，煮沸除
4.6钙标准溶液，p=100mg/L：吸取标准储备液（4.5)25.00mL放人250mL容量瓶中.用水定容即为100ug/mL钙标准溶液.
4.7镁标准储备液，p=500mg/L：称取0.5000g金属镁（光谱纯）溶于1：3盐酸（优级纯）溶液，加水定容至1L.或使用国家有证标准物质.
4.8镁标准溶液，p-50mg/L：吸取镁标准储备液（4.7)25.00mL，放人250mL容量瓶中.用水定容即为50mg/L镁标准溶液.
5主要仪器和设备
5.1电子天平：感量0.01g.
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5.3真空泵.5.5离心机，转速满足（4000±200）r/min.
5.2往复式（或旋转式）振荡机，满足（180±20）r/min的振荡频率或达到相同效果.
5.4布氏漏斗，配0.8gm水系微孔滤膜.
5.6原子吸收分光光度计，含钙镁空心阴极灯.
6分析步骤
6.1样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品
6.2试液制备
除CO：的水（4.2）100.0mL，盖紧瓶口，摇匀后在振荡机上以（180土20）r/min颊率振荡3min，立即用 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g.精确到0.01g，置于250mL具塞塑料瓶中.用量简加人去布氏漏斗过0.8gm水系微孔滤膜抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去：或转移到离心管中，以（4000士200）r/min的转速离心10min，取上层清亮的滤液，如上层滤液仍浑浊，可用0.8pm水系微孔针头过滤器过滤.除不加试样外，按相同的步骤进行空白试验.
6.3测定
液（4.4）.用水定容后，在原子吸收分光光度计422.7nm（钙）及285.2nm（镁）波长处，分别测定试液和样品空白中钙、镁离子的吸收值，从校准曲线上查得该测定液中钙、镁离子的浓度.若测定浓度超出标准曲线范围，应减少试液吸取体积.
7.50mL.分别置于50mL容量瓶中，各加5mL（4.3）溶液和2.5mL钠（4.4）溶液，用水定容，即为 校准曲线的绘制：吸取钙标准溶液（4.6）0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL、0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L钙标准系列溶液.
吸取镁标准溶液（4.8)0mL、0.50mL、1.00mL、1.20 mL、1.50 mL、1.80mL、2.00 mL分别置于50mL容量瓶中，各加5mL溶液（4.3）和2.5mL钠溶液（4.4）.用水定容，即为0mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、1.8mg/L、2.0mg/L镁标准系列溶液.
将钙和镁标准系列溶液分别在原子吸收分光光度计上测得吸收值，列出回归方程或绘制校准曲线.按照式（1）、式（2）计算：
式中：
C高子 土壤水溶性钙的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；p 一从校准曲线上查得的测定液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：p 试液定容体积，单位为毫升（mL）： 从校准曲线上查得的样品空白质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；50 D 分取倍数；称取试样质量，单位为克（g）.
式中：
C离子土壤水溶性镁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）.
平行测定结果以算术平均值表示，保留三位有效数字，平行测定结果允许相对相差≤5%，实验室间结果允许相对相差≤15%
第二法EDTA络合滴定法
7原理
指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色，由EDTA标准溶液所消耗的量，计算Ca²量.在pH10的溶液中， 在pH>12的溶液中.Mg沉淀为Mg（OH），再用EDTA标准溶液直接滴定Ca.以钙-酸为可用EDTA滴定Ca、Mg合量，以铬黑T为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色.由EDTA标准溶液
8试剂
8.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液，试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603的规定制备
8.4氢氧化钠溶液.c=2mol/L：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL无CO:水中.8.5pH10氨缓冲液：称取67.5g氯化铵（NHCl）.用无CO水溶解，加人570mL新开瓶的浓氨水， 用水定容至1L，储于塑料瓶中，注意防止吸收空气中的CO.8.6EDTA标准溶液，c=0.01mol/L：称取EDTA二钠盐（CHOgNNa2HO）3.72g，溶于无CO水中，定容至1L，用氧化锌（8.2）按GB/T601的规定标定.此液储于塑料瓶中备用.8.7铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100g于500℃~550°℃烘干1.5h的氯化钠一起在玛瑙研体中研磨至极细，储于棕色瓶中.8.8钙-酸酸指示剂：称取0.5g钙指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4磺酸-1-茶偶氮基）-3-茶甲酸，CHONS]，与50g于500℃~550C烘干1.5h的氯化钠研细混匀，储于棕色瓶中.
8.2氧化锌：基准试剂.
8.3盐酸溶液（1：1)：一份浓盐酸与等量水混合.
9主要仪器和设备
9.1电子天平：感量0.01g.9.2往复式（或旋转式）振荡机，满足（180士20）r/min的振荡频率或达到相同效果.9.3真空泵.9.4离心机，转速满足（4000±200）r/min.
10分析步骤
10.3测定
10.3.1Ca²、Mg”合量的测定
用大肚移液管准确吸取试液25mL于150mL三角瓶中，加1：1盐酸溶液（8.3）2滴、煮沸1min去除CO，冷却后，加pH10氨缓冲液（8.5）4mL，加铬黑T指示剂（8.7）1小勺（约0.1g），摇匀，用EDTA标准溶液（8.6）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA标准溶液的体积.
