QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5683-2022
食用盐中硅酸钙的测定
Determination of calcium silicate in edible salt
中华人民共和国工业和信息化部 8发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件由中国轻工业联合会提出.
本文件由全国盐业标准化技术委员会（SAC/TC295）归口.
本文件起草单位：天津科技大学化工与材料学院、国家盐产品质量监督检验中心、山东肥城精制盐厂有限公司.
项军、周洋、车丽. 本文件主要起草人：唐娜、张建平、张蕾、孟成真、王松博、程鹏高、苑惠杰、马衍祯、杜威、
本文件为首次发布.
食用盐中硅酸钙的测定
1范围
本文件描述了食用盐中抗结剂硅酸钙的检测方法一一四氟化硅挥散法.
本文件适用于食用盐中抗结剂硅酸钙的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
硅酸钙与高氯酸在加热情况下反应生成硅酸，硅酸在高温下分解为二氧化硅，二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体和水，由失重量计算出硅酸钙的含量.
5试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的二级水.
5.2氢氟酸.5.3硫酸.5.5硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取8.5g硝酸银，置于烧杯中，用少量水溶解，转移至500mL容量 5.4硝酸银.
5.1高氯酸.
瓶中，定容至刻度，摇匀备用（若有浑浊应过滤）.
6仪器设备
6.1分析天平：感量为0.0001g和0.01g.
6.2铂坩埚：50mL.
6.3马弗炉.
6.4可调式电热板.
7试验步骤
称取60g试样（精确到0.001g）于1000mL烧杯中，加200mL水，300mL高氯酸，加热近沸（溶液中产生细小气泡）反应1b待冷却后，用定量滤纸过滤， 并用热水（约60°℃）清洗滤渣至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检验）转移滤纸和滤渣至铂坩場在可调式电热板上烘干并灰化，冷却后，加入5滴硫酸，1000°C灼烧2h后，置于干燥器中冷却至室温后称重（精确到0.0001g），记作m1. 加入5滴硫酸湿润残渣，再加入45mL氢氟酸，小心加热直至铂坩場中液体挥发完毕，1000°℃灼烧2h后，置于干燥器中冷却至室温后称重（精确到0.0001g），记作m2.同时微试剂空白试验.
8结果计算
试样中硅酸钙含量按公式（1）计算：
（1)
式中：
计算结果保留两位小数，
9精密度
在重复性条件下获得的两次独文测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
中华人民共和国食用盐中硅酸钙的测定 轻工行业标准QB/T56832022中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号邮政编码：100740发行电话：（010) /38网址： club@.cn轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区月坛北小街6号院电话：（010) 邮政编码：100037书号：1550195865印数：1-200册定价：15.00元
