中华人民共和国国家标准
GB/T38904-2020
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法
Methods for elemental analysis of ceramic liquid pigments
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国建筑材料联合会提出.
本标准由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC249）归口.
本标准起草单位：广东宏陶陶瓷有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、蒙娜丽莎集团股份有限公司、咸阳陶瓷研究设计院有限公司、广东薪明珠陶瓷集团有限公司、山东汇龙色釉新材料科技有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑卫生陶瓷协会、广东道民技术股份有限公司、山东国瓷康立泰新材料科技有限公司、佛山墨珂贸易有限公司、广东三水大鸿制釉有限公司、佛山市三水天宇陶瓷颜料有限公司、佛山市扬子颜料有限公司、广东宏字新型材料有限公司、广东宏威陶瓷实业有限公 司、广东宏海陶瓷实业发展有限公司、佛山石湾鹰牌陶瓷有限公司、佛山众陶联供应链服务有限公司、佛山出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心.
本标准主要起草人：王男、区卓琨、王博、徐熙武、张旗康、闻万梁、李列林、姬文、胡云林、刘晓静、张一函、张翼、张天杰、叶志钢、蔡瑞年、田宗林、吴爱勇、欧家瑞、姚区、卢广圣、麦卓荣、李家锋、赵江伟、段蕴峰.
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法
1范围
量控制和试验报告. 本标准规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂、仪器和设备、样品的制备、分析方法、质
本标准适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定.可分析陶瓷液体色料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锂、硼、锌、铅、错、锆、锰、锡、锅、铬、钻、金、银、锡、硒、钟等元素的含量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T16537-2010陶瓷熔块釉化学分析方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21114一2019耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法GB/T30905无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
温度烧成后形成装饰效果的液态物质. 由陶瓷色料、有机溶剂、添加剂材料组成，经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面，在700C以上
4试剂、仪器和设备
4.1通用要求
剂或光谱级纯. 除非另有说明，本标准所使用的试剂应不低于分析纯，标准落液的配制和标定所需的试剂为基准试
所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求.
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1)表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合.
4.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
4.2.1试剂
4.2.1.1熔铸玻璃片法熔剂：四硼酸锂、偏硬酸锂等（优级纯）.
4.2.1.2脱模剂：碘化铵、澳化锂等.
4.3.1.13钾和钠混合储备溶液（含K1mg/mL和Na1mg/mL）：分别称取经150C烘干2h的氯化钾2.4093g和氯化钠2.6959g，置于同一烧杯中加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.3.1.14钾和钠混合标准溶液（含K0.1mg/mL和Na0.1mg/mL）：移取10mL钾和钠混合储备溶 液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.3.1.15单元素标准储备溶液（浓度1mg/mL）：锌、铅、锆、钛、锰、锡、镉、铬、钻、金、银、佛、硒、锂、帅的标准储备溶液按GB/T602方法配制，或直接使用单元素国家标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL，其中铁的储备标准溶液可以为体积分数10%的硫酸介质，其他的均采用非酸介质.
4.3.1.16试剂空白溶液A：称取20g混合熔剂于烧杯中，加人浸取液，搅拌溶解移人1000mL容量瓶中，用浸取液稀释至刻度，摇匀，
4.3.2仪器、设备
4.3.2.1分析天平：感量0.1mg.4.3.2.2电热恒温干燥箱：110C士5C.4.3.2.3马弗炉：最高使用温度不低于1200C.4.3.2.5超声波清洗机. 4.3.2.4黄金坩埚、银坩埚和瓷坩埚.4.3.2.6等离子体发射光谱仪.4.3.2.7电阻炉.
5样品的制备
5.1样品预处理方法
取适量淘瓷液体色料样品放人离心管中，用离心机将样品的有机溶剂和固体部分分离.最固体部分，放人100mL的坩蜗内，将坩蜗置于电阻炉上，缓慢加热.加热燃烧至试样没有烟、异味气体生成.最大粒径应小于0.06mm.取磨细后的试样放人电热恒温干燥箱内以105C～110C烘干直至恒重. 再移人马弗护以1050C保温60min.取出端冷却至室温.将端中的固体研磨过筛，分析试样的放人干燥器内冷却至室温待测.
注：渗花类型陶瓷液体色料省略离心步骤.
5.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）
称取一定量的试样，将试样与熔剂、脱模剂（必要时加入一定量氧化剂）混合在一起，置于铂-金合金坩蜗中.于熔样机中熔融，熔融过程中需摇动坩蜗将气泡赶尽，并使熔融物混匀.将熔融体在铂-金合待测. 金铸模中浇注成型，制成组分均匀、透明、表面光洁、无瑕藏的玻璃状熔融样片.可保存于干燥器中
熔样浇铸程序见GB/T21114-2019第9章.
注1：称取试样的质量、与熔剂的比例等参数根据铸型模或熔样Ⅲ的尺寸面定.
性2：怀疑试样氧化不完全，有可能存在金属单质时，需添如氧化剂，从面保护铂金合金增埚趣免腐蚀.
5.3等离子体发射光谱法
5.3.1A试液
称取0.0500g士0.0002g试样于黄金坩埚中，加入混合熔剂1.000g士0.005g，搅匀后放入已预先升温至900C的马弗炉中，保温10min~15min，取出坩場，稍冷后将埚放于600mL干燥烧杯中，定 量加入浸取液500mL，边搅拌边超声浸出，直至熔体完全溶解.此试液供测除锆、锂、翻外的元素用.
