T/NMRJ 内蒙古认证和检验检测协会团体标准
水质硫化物的测定连续流动注射分析-分 光光度法
Water quality-Determination of sulfide- Continuous flowinjection analysis-spectrophotometry
内蒙古认证和检验检测协会 发布
目次
前 言1范围...2规范性引用文件3术语和定义，4方法原理.5干扰和消除.6试剂和材料.7仅器设备.89分析步骤.10结果计算与表示.11质量保证和质量控制12 废物处理..
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站提出.
本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口.
本文件起草单位：内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心准格尔旗站、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境局综合保障中心、北京宝德仪器有限公司.
本文件主要起草人：郭伟楠、孟祥鹏、耿桐、刘瑞国、塔拉、仪明媛、祝颖、王薇薇、李晓艳、张蒙、刘昕蕊、郝培峰、马燕、王宇佳、王海杰、刘其楠、刘朝晖、曹效军、钱凤珍、焦玲.
水质硫化物的测定连续流动注射分析-分光光度法
1范围
本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中硫化物的方法.
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定.
当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.010mg/L，测定范围为0.040mg/L～2.00mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
HI/T91地表水和污水监测技术规范
HI/T164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
硫化物sulfide
的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物 水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的HS、HS、S²，以及存在于悬浮物中
4方法原理
样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸罐后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于660nm波长处测定其吸光度，硫化 物含量与吸光度值成正比.
5干扰和消除
主要干扰物为SO²、SO²、SCN、NO、CN-、Cu²、Pb²、Hg².硫化物含量为0.50mg/L时，.
6试剂和材料
6.1盐酸：p（HC1）=1.19g/ml，优级纯.6.2硫酸：p（HSO）=1.84g/ml，优级纯.6.3氢氧化钠（NaOH）：优级纯.6.4六水合三氯化铁[FeCl6HO]6.5对氨基二甲基苯胺[（CH)NCHNH2HC1]6.6五水合硫代硫酸钠（NaSOs5HO）6.7九水合硫化钠（NaS.9HO）6.8碳酸钠（NaCO）
T/NMRJ 031-20256.9碘化钾（KI）6.10二水合乙酸锌（ZnAc2.2HO）6.11三水合乙酸钠（NaAc3HO）6.12碘（1)6.13淀粉[（CgHOs）n]6.14重铬酸钾（KCrO）：基准或优级纯.在105C条件下烘干2h后，待用.6.16硫酸溶液：15.硫酸（6.2）与水的体积比为1:5.
6.15抗坏血酸（CHO）
6.17盐酸溶液
在500ml左右的水中，缓慢加入125ml盐酸（6.1），用水稀释至2500ml，混匀.
6.18盐酸溶液
在500ml左右的水中，缓慢加入100ml盐酸（6.1），用水稀释至1000ml，混匀.
6.19氢氧化钠溶液：c（NaOH）=15mol/L.
称取1.0g氢氧化钠（6.3）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀.
6.22三氯化铁溶液
称取6.65g六水合三氯化铁（6.4）溶于适量盐酸溶液（6.17），溶解后移至500ml容量瓶中，用盐酸溶液（6.17）定容至标线，混匀.
6.23对氨基二甲基苯胺溶液
盐酸溶液（6.17）定容至标线，混匀.如果该溶液颜色变暗，应重新配制 称取0.50g对氨基二甲基苯胺（6.5）溶于适量盐酸溶液（6.17），溶解后移至500ml容量瓶中，用
6.24重铬酸钾标准溶液：c（K:CrO）=0.1000mol/L.
称取2.4515g重铬酸钾（6.14）溶于适量水中，溶解后移至500ml容量瓶，用水定容至标线，混匀.6.25碘溶液：c（I）=0.100mol/L.
称取6.35g碘（6.12）于250ml烧杯中，加入20g碘化钾（6.9）和适量水，溶解后移至500ml棕色容量瓶中，用水定容至标线，混匀.
6.26硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2ScOs）=0.1mol/L.
6.26.1溶液配置
称取12.25g五水合硫代硫酸钠（6.6）溶于煮沸放冷的水中，加入0.1g碳酸钠（6.8），移至500ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀.该溶液贮存于棕色瓶中.临用前用重铬酸钾溶液（6.24）标定.
