GB/T 223.22-1994钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R 盐分光光度法测定钴量.pdf

UDC 669.14/.15|543
H11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T223.22-94
代替GE
钢铁及合金化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定钴量
Methods for chemical analysis of iron steel and alloy
The nitroso-R-salt spectrophotometric
method for the determination of cobalt content
1994-01-17发布
1994-10-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定钴量
GB/T 223.22-94
Methods for chemical analysis of iron steel and alloy
代替GB 223.22-82
The nitroso-R-salt spectrophotometric
method for the determination of cobalt content
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用亚硝基R盐分光光度法测定钻量
本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和精密合金中钴量的测定.测定范围:0.10%~3.00%.
2 方法提要
在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当溶液的pH5.5~7.5时，二价钴迅速被氧化至三价并与亚硝基R
盐生成有色配合物，经酸化消除干扰后测量其吸光度.
3试剂
3.1 纯铁(含钻量小于0.005%).
3.2盐酸(p1.19g/mL)
3.3硝酸(p1.42g/mL).
3.4 硝酸(11).
3.5硫酸(11).
3.6硫酸-磷酸混合酸:将150ml硫酸(ρl.84g/mL) 缓慢倒入700mL水中并不断搅拌 稍冷，再加
入150mL磷酸(pl.69g/mL) 混匀.
3.7氨性柠檬酸铵溶液(25%):称取62.5g柠檬酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL水溶解，再
加入5mL氨水(p0.90g/mL) 混匀
3.8亚硝酸钠溶液(0.5%).
3.9 1-亚硝基-2-萘酚-3.6二磺酸(亚硝基R盐)溶液(0.5%).用时现配.
3.10 钴标准溶液
3.10.1 称取0.1000g金属钴(99.99%) 置于250mL烧杯中，加入15mL硫酸(3.5)，盖上表皿，加
热溶解后，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg钴.
3.10.2移取50.00mL钻标准溶液(3.10.1)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液
1mL含20μg钴.
3.10.3移取25.00mL钻标准溶液(3.10.1)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液
1mL含10mg钴，用时现配，
国家技术监督局1994-01-17批准
1994-10-01实施
GB/T 223.22-94
4 分析步骤
4.1 试样量
按表1称取试样.
表1
含钴量.%
试样量.g
0.10~1.00
0.200 0
>1.00~3.00
0.1000
4.2测定
4.2.1将试样(4.1)置于100mL烧杯中 加入10mL硫酸-磷酸混合酸(3.6) 盖上表皿，微热溶解.滴
加硝酸(3.3)氧化并分解不溶碳化物，蒸发至冒硫酸烟1~2min.难溶于硫酸-磷酸混合酸(3.6)的试样，
先用硝酸(3.4)或适宜比例的盐酸(3.2)-硝酸(3.3)混合酸溶解后 再加10mL硫酸-磷酸混合酸(3.6)
加热蒸发至冒硫酸烟1~2min.取下稍冷.
4.2.2加入20mL水，微热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.2.3 移取5.00mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.2.3.1及4.2.3.2进行.
4.2.3.1显色液:加入10mL氨性柠檬酸铵溶液(3.7)、1mL亚硝酸钠溶液(3.8)、5.0mL亚硝基R
盐溶液(3.9) 摇匀，放置1min 加入10mL硫酸(3.5)，在沸水浴中加热30s，取下，流水冷却至室温，
用水稀释至刻度，混匀.
4.2.3.2参比液:加入10mL氨性柠檬酸铵溶液(3.7)、10mL硫酸(3.5)、混匀 加5.0mL亚硝基R
盐溶液(3.9)，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀.
4.2.4将部分显色液移入1~3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测
量其吸光度.
4.2.5 从工作曲线上查出相应的钴量.
4.3 工作曲线的绘制
4.3.1 称取纯铁(3.1)一份(其量与试样量相同) 以下按分析步骤4.2.1和4.2.2进行.
4.3.2 移取5.00mL铁溶液(4.3.1)6份 分别置于6个50mL的容量瓶中.再移取0.00 1.00 3.00
5.00 7.00 10.00mL钴标准溶液(3.10.3)(如被测试样含钴量在1.00%以上 则移取0.00 1.00
2.00 4.00 6.00 8.00mL钻标准溶液(3.10.2)) 分别置于上述6个容量瓶中 不加钻标准溶液的一份
按分析步骤4.2.3.2进行，此为参比液.加钴标准溶液的几份，按分析步骤4.2.3.1进行，此为显色液.
以下再按分析步骤4.2.4进行.
以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以对应的钻量为横坐标绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量:
Co(%)=m2vx100
mV1
式中:V--试液总体积 mL;
V1-
一分取试液体积 mL
一从工作
一从工作曲线上查得的钴量 g;
81 9Z0 '0Z9 EIO 0=H
816 26S'0E PEL"T-=281
BO"2~OT0
联耳事
(w/w)%*图默击*
己
*8↓9066*
琳 9
b6-Z2 Z2 L/
GB/T 223.22-94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件)
表A1
数据
水平
1
2
3
4
5
6
实验室
0.115
0.315
0.400
0.795
1.510
2.040
0.110
0.300
0.400
0.795
1.470
2.040
0.125
0.300
0.400
0.795
1.470
2.020
0.105
0.390
0.785
1.470
2.035
2
0.104
-
0.394
0.782
1.460
2.035
0.104
0.391
0.782
1.460
2.036
0.0850
0.290
0.383
0.765
1.431
2.020
3
0.0880
0.290
0.388
0.770
1.440
2.020
0.0880
0.292
0.385
0.770
1.440
2.030
0.100
0.401
0.800
1.450
2.060
4
0.101
-
0.400
0.788
1.460
2.040
0.100
0.390
0.800
1.480
2.080
0.107
0.306
0.395
0.790
1.475
2.075
5
0.105
0.318
0.395
0.792
1.480
2.080
0.104
0.311
0.400
0.796
1.498
2.077
0.105
0.315
0.390
0.782
1.428
2.000
6
0.104
0.310
0.390
0.782
1.428
2.000
0.108
0.310
0.398
0.786
1.420
2.012
0.104
0.384
0.780
1.440
2.020
7
0.100
-
0.385
0.782
1.450
2.030
0.100
0.385
0.780
1.460
2.040
0.101
0.301
0.387
0.789
1.453
2.040
8
0.098 0
0.303
0.385
0.782
1.457
2.042
0.100
0.300
0.386
0.785
1.456
2.045