中华人民共和国国家标准
GB/T 3654.6-2008代替GB/T 3654. 6~3654.7-1983
Ferroniobium-Determination of sulfur contentCombustion-iodate titrimetric method methylene bluephotometric method and infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本部分是对GB/T3654.6-1983（锯铁化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》和GB/T3654.7-1983《锯铁化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫量》的整合修订. 本部分代替GB/T3654.6-1983和GB/T3654.7-1983.本部分与GB/T3654.6-1983和GB/T3654.7--1983比较，主要进行的修订是：增加了红外线吸收法.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由冶金工业信息标准研究院归口.本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司.本部分主要起草人：杨朝、高林、刘冰、于桂萍.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3654. 71983 GB/T 3654. 6-1983;
锯铁硫含量的测定燃烧碘量法、 次甲基蓝光度法和红外线吸收法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了用碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法测定锯铁中硫的含量.
本部分适用于锯铁中硫含量的测定，碘量法的测定范围（质量分数）：0.035%~0.090%：次甲基蓝光度法的测定范围（质量分数）：0.0050%～0.035%；红外线吸收法的测定范围（质量分数）：0 005 0 % ~0. 090% .
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法一碘量法
3.1原理
准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点，计算出硫的含量. 试料于1300C的高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标
3.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水.
3.2.2硫酸铅和五氧化二钒混合物，称取0.0378g硫酸铅、9.9622g五氧化二钒，置于玛瑞研中，充分研磨，使硫酸铅和五氧化二钒混匀.
3.2.3淀粉溶液，称取10g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加人500mL沸水，搅匀，加热煮沸，取下，加人500mL水.10滴盐酸（pl.19g/mL）.搅拌均匀后静置澄清.使用时取25mL上面澄清液，加15mL盐酸（p1.19g/mL)，以水稀释至1 000 mL.混匀.
3.2.4碘酸钾标准滴定溶液
3.2.4.1称取0.3567g碘酸钾溶于水后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.移取200mL碘酸钾，置于1000mL容量瓶中，加人1g碘化钾，待其溶解后，以水稀释至刻度，混匀.
3.2.4.2碘酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.5000g硫酸铅和五氧化二钒混合物（3.2.2），置于瓷舟中，以下按3.5.2.2进行.根据所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液 的滴定度.
.....(1)
式中：
T碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；
m；称取硫酸铅的量单位为克（g）：
0.1055硫酸铅换算成硫的换算因数；V一标定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
3.3仪器及设备
定硫装置（见图1).
氧气瓶：2-氧气表： 一缓冲瓶：4一-洗气瓶（内装浓硫酸，其量约为瓶高度的三分之一）：5--干燥塔（底部铺以玻璃棉，装无水氧化钙，隔以玻璃棉，上层装以碱石棉后再铺以玻璃棉）；7--自动控温器（附热电偶）； 6--管式炉：干燥器内备用）；
凳舟（88mm或77mm，用前应在1380C管式炉中通氧燃烧1min~2min，并于氧气中冷却，贮于未涂油脂的
10---球形干燥管（内装干燥脱脂棉）；
11--滴定管：
12-吸收杯（见图2）；
图 1
图2
3.4取制样
按GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔.
3.5分析步骤
3.5.1试料量
称取0.50g试料精确至0.0001g.
3.5.2测定
3.5.2.1分析前的准备
3.5.2.1.1将炉温升至1300C，检查定硫装置是否严密不漏气，并应称取两份非标准样品，按3.5.2.2款进行.
3.5.2.1.2淀粉吸收液的准备：于吸收杯中，加人约30mL淀粉溶液（3.2.3），通氧气（流量色泽，关闭氧气.
3.5.2.2试料分析
将试料（3.5.1）置于瓷舟中，加人约1g五氧化二钒（3.2.1），启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热30s.随即通氧气（流量2500mL/min~3000mL/min），燃烧后 的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4）滴定，并使液面保持蓝色，当吸收液礼色缓慢时，滴定速度也相应变慢，直至吸收液的色泽与原来的空白终点色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟.
3.6结果计算
按式（2）计算试料中的硫含量（质量分数）：
式中：
T-碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)：m试料量，单位为克（g）. V：一测定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
流含量（质量分数） 允许差0 035 ~0 050 0 006>0 050~0 090 0 009
4方法二次甲基蓝光度法
4.1原理
将试料用磷酸-磷酸亚锡溶液溶解，使硫还原为二价，在氨气流中加热蒸馏，使二价硫以硫化氢的形式蒸出.用氢氧化钠溶液吸收，用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液发色，生成次甲基蓝，测 定其吸光度.0.030mg以上的硒和0.050mg以上的确对测定有干扰.
4.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.
