中华人民共和国国家标准
GB/T3864-2008代替GB/T 3864-1996
H 业 氮
Industrial nitrogen
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
4试验方法
4.1检验规则
4.1.1生产厂应保证出厂的工业氮符合本标准要求. 4.1.2采样安全应符合GB/T3723的相关规定.4.1.3瓶装氮气应按产品批量的2%随机抽样进行检验，抽样数量不应少于2瓶，也不多于5瓶.当检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应自该批产品中重新加倍抽样检验，若仍有任何一项不符合本标准要求时，则该批产品不合格.4.1.4管道输送氮气的抽样频次由供需双方商定.当检验结果有任何一项不符合本标准要求时，则该 抽样间隔期内输送的氮气不合格.4.1.5集装格装、杜瓦罐装工业氮应逐一检查验收.当检验结果有任何一项不符合本标准要求时，则该产品不合格.
4.2氮气纯度
氮气纯度按式（1）计算：
式中：
4.3氧含量的测定
4.3.1方法提要
采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氮含量.将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收面导致样品气体体积的减少量即为氧含量.
4.3.2试剂和溶液
焦性没食子酸：分析纯； 一氢氧化钾：分析纯；一硫酸：化学纯5×10-（质量分数）水溶液；甲基橙：分析纯，0.1×10²（质量分数）水溶液；液体石蜡：蒸馏水；一氯化钠：化学纯，饱和溶液； 一吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40mL蒸馏水中.冷至室温.称取20g焦性没食子酸，溶于100mL蒸馏水中.将上述两种溶液混合均匀：
4.3.3仪器
奥氏气体分析器，仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见附录A图A.1、图A.2.
4.3.4准备工作
4.3.4.1将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂.
4.3.4.3在套管中放人量气管，并用室温水流满套管.将仪器对接部分用胶皮管连接后，从水准瓶加人封闭液.
4.3.4.4检查仪器的气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压，量气管中液面不应连续降低，吸收瓶中液面不应连续升高，则仪器气密性符合要求.
4.3.5测定
4.3.5.1操作水准瓶，取经减压至接近大气压的被分析气体30mL～50mL清洗仪器管道2次～3次将封闭溶液液面调至零刻度.关闭三通活塞. 后，于量气管中吸人稍多于100mL的分析气样，旋转三通活塞使量气管和大气相通，排出多余气体，4.3.5.2打开第一个吸收瓶上的两通活塞，缓缓举起水准瓶，将量气管中分析气样压人吸收瓶中，再缓缓下降水准瓶，使分析气样回到量气管中.如此反复操作3次～4次后，将残余气体返回量气管中，水平读取氧含量.重复上述操作，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05mL时，本次分析结束.
4.3.5.3为了检查吸收液的失效程度，再将残余气体压人第二个吸收瓶，进行测定操作.当发现用第 一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时，应更换吸收液.
4.3.6结果处理
当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05mL时，取其算术平均值作为分析结果.
允许采用电化学法或气相色谱法等仪器分析方法测定氮中氧含量，当对测定结果有异议时，以化学吸收法为仲裁方法.
4.4含水量的测定
瓶装工业氮采用倒置法测定.将冷至室温的氮气瓶垂直倒立约10min后，微开瓶阀，无游离水流出为合格.
管道输送工业氨中含水量应在管道底部采样.微开采样阀门，无游离水流出为合格.
液态氮及集装格装工业氮不测定游离水.
5包装、标志、贮运及安全警示
5.1氮气的包装、贮运应符合《气瓶安全监察规程》、《压力容器安全技术监察规程》的规定.包装标志5.2氮气充装站应符合GB17264的规定. 应符合GB190规定.5.3包装氮气的气瓶应符合GB5099的规定，气瓶颜色标记应符合GB7144的规定，气瓶充装应符合GB14194规定.5.4集装格装气瓶应符合GB5099的规定.5.5瓶装氮压力在20C时应不低于气瓶公称工作压力的97%.用于测量的压力表精度应不低于1.5 级.返厂氮气瓶的余压不应低于0.2MPa.5.6管道输送的氮气应符合《压力管道安全管理与监察规定》.5.7液氮包装、贮运应符合JB/T5905、JB/T6897、JB/T6898和《压力容器安全监察规程》的相关5.8氮气在20C、101.3kPa状态下的体积计算见附录B. 规定.5.9工业氮出厂时应附有质量合格证其内容至少应包括：a）产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号：b）生产日期或批号.包装量（m²）.产品技术指标；5.10氮气的生产企业应为顾客提供安全技术说明书，其内容应符合GB16483的规定. c）本标准的编号，检验员号等.5.11氮气气瓶应附有安全标签，其内容应符合GB15258的规定.
5.12氮气的安全警示参见附录C.
