中华人民共和国国家标准
GB/T4633-2014代GB/T4633-1997
煤中氟的测定方法
Determination of fluorine in coal
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
目 次
前言1范围3方法提要 2规范性引用文件4试剂和材料5仪器设备6煤样高湿燃烧水解7电位测量8结果表述9方法的精密度10试验报告
前言
本标准代替GB/T4633-1997《煤中氟的测定方法》，与GB/T4633-1997相比主要差异如下： 本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草.增加了规范性引用文件（见第2章）；增加了结果报告（见第10章）；修改煤中氟含量的计算公式（见8.1）.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院.本标准主要起草人：杨华玉、史明志、李婷.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB ;GB/T 4633-1997.
煤中氟的测定方法
1范围
材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等. 本标准规定了高温燃烧水解-氟离子选择电极（简称氟电极）法测定煤中氟含量的方法提要、试剂和
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
量地溶于水中.以氟电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极，用标准加人法测定样品溶液中氟离子 煤样在氧气和水燕气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物（SF：及HF）并定浓度，计算出煤样中氟含量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水.
4.1水：GB/T6682，二级.4.2石英砂（SiO）：粒度0.5mm~1.0mm.4.3氧气：纯度99.5%以上，4.4无水乙醇：相对密度（20℃）0.79g/ml. 4.5氢氧化钠溶液：10g/L.称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中.4.6硝酸溶液：（15）（VV）.量取体积为20mL（V）的优级纯浓硝酸倒入体积为100mL（V）水中混匀.钾溶于约800mL水中，用硝酸溶液调节溶液的pH至6.0，再用水稀释到1L，贮于不含氟的塑料瓶中 备用.4.8氟标准储备溶液：1000μg/mL：称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗人1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于不含氟的塑料瓶中作为储备液备用.
注：氟标准储备溶液也可直接购买有证标准物质溶液.
4.9氟标准工作溶液：100μg/mL 250μg/mL 500μg/mL.用氟标准储备溶液分别配制100 μg/mL、250μg/mL500μg/mL的标准工作溶液.贮于不含氟的塑料瓶中备用.
