中华人民共和国国家标准
GB/T4698.5-2017代替GB/T4698.5-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分：钼量的测定硫氰酸盐 分光光度法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium and titaniumalloys-Part 5Determination of molybdenum contentThiocyanate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -一第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氯酸盐示差光度法； 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第5部分.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.5-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、广东省工业分析检测中心、遵义钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、遵宝钛业有限公司.
刘厚勇、陈映纯、罗韶伟、李满芝、刘丽媛、孙爱平、李雅民、陈玉风、杨光、张天姣、张小琴、熊晓燕、 本部分主要起草人：杨平平、刘雷雷、李波、孙宝莲、王晓艳、刘婷、孔令臣、罗策、李剑、李海燕、泰军荣、张永进、瞿昕薇、张瑾洁、李华、谢明明、刘延波、杨再江、杨学新.
本部分所代替标准的历次版本发布情况：
GB/T 4698.51996 .
第5部分：钼量的测定硫氰酸盐 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 分光光度法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定方法.本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定.测定范围：0.10%～16.00%.方法一为仲裁分析方法.
2方法一硫氯酸盐分光光度法
2.1方法提要
氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度， 试料用硫酸溶解.在硫酸介质中，以铜（Ⅱ）为催化剂，用硫脲将钼（V）还原成钼（V），钼（V）与硫
2.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硝酸（p=1.42 g/mL). 2.2.2硫酸（11）.2.2.3硫氰酸钾溶液（500g/L）.2.2.4硫酸铜溶液（20g/L).2.2.6钛基体溶液：称取0.500g金属钛（wT≥99.95%，w%1 00~5 00 0 20 10 00 5 00>10 00~ 16 00 >5 00~10 00 0 20 0 10 5 00
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人40mL硫酸（2.2.2），盖上表面Ⅲ，加热至试料溶解，滴加硝酸（2.2.1）至溶液清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却.将试液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL.
10mL硫脲溶液（2.2.5），每加人一种试剂均需混匀.用水稀释至刻度，混匀.放置20min.
2.5.4.4将部分试液移人1cm吸收Ⅲ中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的钼量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取 0 mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00 mL 钼标准溶液（2.2.8)分别以下按2.5.4.3条进行. 置于一组100mL容量瓶中，各加人与分取试液中钛量相当的钛基体溶液（2.2.6），用水稀释至60mL，
2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度，以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算
钼量以钼的质量分数以ws计，按式（1）计算：
( 1 )
式中：
m自工作曲线上查得的试液中钼量，单位为微克（μg)；
