中华人民共和国国家标准
GB/T 4702.3-2016代替GB/T4702.3-1984
Chromiunmetal-The determination ofphosphorus contentBismuth phosphate molybdenum blue spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4702分为16个部分：
一第1部分：金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 一第2部分：金属铬硅含量的测定高氯酸重量法一第3部分：金属铬磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法-一第4部分：金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法-一第5部分：金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锐量一第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量一第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法一第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量一第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量一第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 一第15部分：金属铬铅、锡、、、砷含量的测定等离子体质谱法
增加了“警告”用语；增加了“规范性引用文件”和"试验报告”部分；-测定波长由825nm改为700nm； 试料量由根据磷含量的不同分别称样，改为称取试料0.500g精确至0.0001g一以亚硫酸钠代替亚硫酸氢钠还原试液；-一采用钼酸铵和硝酸锌混合液为显色试液；显色温度由沸水浴改为20℃~30℃显色： 一以抗坏血酸代替硫酸肤进行还原；一将允许差由三个水平改为四个水平.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、江苏省（沙钢）钢铁研究院、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：金爱娣、孙小飞、顾锋、李亚光、周强、陈自斌、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4702.31984
金属铬磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T4702的本部分规定了磷钼蓝分光光度法测定磷含量.本部分适用于金属铬中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%~0.040%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806实验室玻璃仅器单刻线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仅器单刻线吸量管
3原理
试料用高氯酸溶解，加热至冒高氯酸烟，使磷氧化成正磷酸，用盐酸和氯化钠除铬.在硫酸介质中，磷与锐及钼酸铵生成黄色磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为锯磷钼蓝杂多酸，于分光光度计测其吸光度.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682二级水的规定.
4.1氯化钠，固体.4.2高氯酸，p=1.70g/mL.4.3盐酸o=1.19g/mL4.4氨水p=0.90g/ml.4.5硫酸，11. 4.6抗坏血酸，20g/L，用时配制.4.7亚硫酸钠，5g/L.4.8钼酸铵溶液，24g/L.
GB/T 4702.3-2016
4.9硫酸-硝酸溶液，6g/L.于400mL硫酸（17）中加人2.4g硝酸锐，使其溶解.4.10显色溶液：将钼酸铵溶液（见4.8）和硫酸-硝酸溶液（见4.9）等体积混合.4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液，5g/L.称取0.50g硫代硫酸钠和0.50g亚硫酸钠，溶解于100mL 水中，混匀.4.12磷标准溶液4.12.1称取0.4394g在105℃~110C烘干至恒量磷酸二氢钾（KHPO，含量≥99.5%），用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.10mg磷. 4.12.2移取50.00mL磷溶液（见4.12.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL 含 0.01 mg磷.
5仪器
5.1使用实验室一般分析仪器.5.2分光光度计应符合GB/T7729的规定.5.3所用单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定.
6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料量
称取试料0.500g.准确至0.0001g.
7.2测量次数
对同一个试样至少独立测量两次.
7.3空白试验
随同试料进行两份空白试验.
7.4试料溶液的制备及确定
7.4.1试料溶液的制备
将试料（见7.1）置于300mL烧杯中，加10mL~20mL水，加20mL的高氯酸（见4.2），加热溶解试样，继续加热至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，反复缓慢分次加人盐酸（见4.3）和氯化钠（见4.1）类溶解，取下，用氨水（见4.4）调节溶液pH为6~7.加人5mL硫酸（见4.5），用亚硫酸钠溶液（见4.7）调节溶液，使铬由高价全部还原至低价，加热至沸1min～2min.取下，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，稀释定容，混匀.
7.4.2显色与测定
7.4.2.1分取20.00mL试液两份，分别于两个50mL容量瓶中.
7.4.2.2显色溶液：于一份试液中，加5mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液（见4.11），加10mL显色溶液（见4.10），混匀后，加5mL抗坏血酸溶液（见4.6），以水稀释至刻度，混匀.
7.4.2.3参比溶液：于另一份试液中，加5mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液（见4.11）及5mL抗坏血 酸溶液（见4.6），以水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液.
比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度.减去空白的吸光度，从校准曲线上，查出相应的磷量.
7.5校准曲线的绘制
移取20.00mL空白试验溶液五份，分别置于一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL磷标准溶液（见4.12.2)，以下按7.4.2进行.
校准曲线系列每一溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷的质量（ug）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
8分析结果的计算及表示
按式（1)计算磷的含量（质量分数），用%表示：
.( 1 )
式中：
m：-试样量，单位为克（g）；r 试液分取比，20/100.
m；-自校准曲线上查得显色溶液中的磷量，单位为克（g)：
9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1允许差
磷含量（质量分数） 允许差0 002~0 005 0 001>0 005 ~0 010 0 002>0 010 ~0 020 0 003>0 020 ~0 040 0 005
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）测试实验室名称和地址；b）试验报告发布日期；c）本部分编号：
