中华人民共和国国家标准
GB 4702.10-85
Methods for chemical analysis of chromiummetalThe cupral spectrophotometric method for thedeterminationofcoppercontent
国 家标准局 批准
中华人民共和国国家标准
UDC669.26:543.42 : 546.56
金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of chromium metal-The cupralspectrophotometric method for thedetermination of copper content
本标准适用于金属铬中铜量的测定.测定范围：0.010~0.100%. 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》.
1方法提要
与铜离子生成稳定的黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度. 试样用稀硫酸溶解，用EDTA和柠橡酸掩蔽铁、铝、铬、锰等元素，调节溶液至pH9，铜试剂
2试剂
2.1硫酸（12）. 2.2氢氧化铵（比重0.90）.2.3三氯甲烷.（1）（）由二22.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1.5%）.
2.6柠橡酸溶液（50%）：取100ml50%柠橡酸溶液，置于250ml分液漏斗中，加入2滴酚酞乙醇溶液（0.1%），用氢氧化铵中和溶液至红色并过量6演，加人5ml铜试剂溶液、25ml三氯甲烷，振据1min.静置分层后弃去有机相，于水层中再加人10m1三氯甲烷，重复萃取至有机相最后无色，弃去有机相，将柠檬酸溶液放人试剂瓶中备用.
2.7铜标准溶液
2.7.1称取0.1000g电解铜，置于250m1烧杯中，加入10ml硝酸（11），溶解后冷却，加人100ml水，移入2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1m1含0.05mg铜.
2.7.2移取100.00m1铜标准溶液（2.7.1），置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1m1含0.025mg铜.
3仪器
分光光度计.
4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔.
5分析步骤
5.1试样量称取0.2500g试样.
5.2空白试验
随同试样做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于300m1烧杯中，加人20m1硫酸溶液（2.1），低温加热至试样完全溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移取25ml溶被于125ml分被漏斗中.
9左右（用精密pH试纸检试），加人10m1铜试剂溶液（2.4），加人20.00ml三氯甲烷，振摇2min， 5.3.2加人25mI柠橡酸溶液（2.6）、5mlEDTA溶液（2.5），用氯氧化铵（2.2）中和溶液至pH静置分层，弃去水相.
5.3.3将有机相移入1cm比色皿中，以三氯甲烷作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.
5.3.4减去随同试样所做空白试验的吸光度.从工作曲线上查得相应的铜量.
5.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1铜标准溶液（2.7）于125ml分液漏斗中，以线. 下按5.3.2和5.3.3款进行.减去试剂空白的吸光度.以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲
6分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
式中：m--从工作曲线上查得的铜量，g
分析结果精确至小数点后第三位.
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.
%量 允 许 差0.010~0.020 0 003>0.020~0.050 0.004>0.050~0.100 0.005
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出. 本标准由湖南铁合金厂负责起草.自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废.
