中华人民共和国国家标准
GB/T 4702.15-2016
Chromium metal-Determination of lead，tin，bismuth，antimonyand arsenic content-Inductively coupled plasma mass spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T4702分为16个部分.
GB/T4702.2金属铬硅含量的测定高氯酸重量法；GB/T4702.3金属铬磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：GB/T4702.6金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T4702.7金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法：GB/T4702.8金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量：GB/T4702.11金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量； GB/T4702.10金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量；GB/T4702.13金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量；GB/T4702.14金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量：GB/T4702.15金属铬铅、锡、链、娣、砷含量的测定等离子体质谱法；GB/T4702.17金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法. GB/T4702.16金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法；本部分为GB/T4702的第15部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、吴银军、段宏然、李士宏、陈自斌、卢春生.
GB/T4702.4金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；GB/T4702.5金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法；
金属铬铅、锡、铋、锑、 砷含量的测定等离子体质谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅、锡、锐、锐和砷含量. 本部分适用于金属铬中铅、锡、、锐和砷含量的测定，各元素测定范围见表1.
表1元素及测定范围
分析元素 测定范围（质量分数)/%Pb 0 000 10~0 005 0Sn Bi 0 000 10~0 005 0 0 000 10~0 005 0Sb 0 000 10~0 005 0As 0 000 10~0 005 0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仅器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仅器单标线吸量管
3原理
度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数.校准空白和校准溶液以被测样品主体 试料用稀硫酸分解，溶液雾化后导人电感耦合等离子体质谱仪，测量溶液中分析元素的质谱信号强元素和样品分解用酸进行基体匹配，以钢为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的试剂.
GB/T 4702.15-2016
4.1高纯铬，各待测元素质量分数小于0.0001%.4.2超纯水，由水纯化系统制取，电阻率不小于18MΩ/cm.4.3硫酸p=1.84g/mL. 4.4硫酸，11.4.5硝酸o=1.42g/mL.4.6铅标准溶液.4.6.1铅标准溶液，100μg/mL.称取0.1000g高纯金属铅（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（11），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转 移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含铅100μg-4.6.2铅标准溶液，1μg/mL，移取1.00mL铅标准溶液（4.6.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻4.7锯标准溶液. 度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含铅1μg.用时配制.4.7.1标准溶液，100μg/mL.称取0.1000g高纯金属铵（纯度大于99.95 %），置于400mL的烧杯中，加人30mL硝酸（11），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含锤4.7.2锤标准溶液，1μg/mL.移取1.00mL锤标准溶液（4.7.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 100μg-度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含1μg.用时配制.4.8锡标准溶液.4.8.1锡标准溶液，100μg/mL.称取0.1000g高纯金属锡（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯中，加人30mL混酸（硝酸盐酸=11），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸 度冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1 mL含锡 100 pg.4.8.2锡标准溶液，1μg/mL.移取1.00mL锡标准溶液（4.8.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含锡1μg.用时配制.4.9.1锑标准溶液，100μg/mL.称取0.1000g高纯金属锐（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯 4.9标准溶液.中，加人30mL混酸（硝酸盐酸=11），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1 mL含锐100μg. 4.9.2锐标准溶液，1pg/mL.移取1.00mL锐标准溶液（4.9.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中，此溶液1mL含锑1μg.用时配制.4.10砷标准溶液.4.10.1砷标准溶液，100μg/mL.称取0.1320g三氧化二砷（纯度大于99.95%），置于250mL的烧瓶中用水稀释至刻度混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含砷100pμg- 杯中，加入30mL硝酸（4.5），加微热至全溶后，再加人40mL硝酸（4.5），冷却后，转移至1000mL容量4.10.2砷标准溶液，1μg/mL.移取1.00mL砷标准溶液（4.10.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中，此溶液1mL.含砷1pg.用时配制4.11.1钢内标溶液，100μg/mL.称取0.1000g高纯钢丝于200mL烧杯中加人10mL（11)盐酸， 4.11钢内标溶液.加热溶解后，冷却至室温，用氨水中和至有明显氨味，并过量10mL，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含钢100μg.2
4.11.2钢内标溶液，1μg/mL.移取1.00mL钢内标溶液（4.11.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含钢1μg.4.11.3钢内标溶液，10ng/mL.移取10.00mL钢内标溶液（4.11.2）至100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度混匀.此标准溶液保存于塑料瓶中.此溶液1mL含钢10ng.4.12质量校正溶液，1μg/L铍、铺、铁、钢、锂、镁、铅和轴.1%硝酸介质.由仪器厂家提供.
5仪器
无尘的场所，
5.2单刻度容量瓶、单标线移液管和分度移液管符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定.
5.3ICP-MS仪器：
a）ICP-MS仪器可以是磁扇式ICP-MS（高分辨ICP-MS）、四极杆ICP-MS（低分辨ICP-MS）和飞行时间ICP-MS（ICP-TOF-MS).按照每种类型ICP-MS的手册，优化ICP-MS的运行.类型ICP-MS均以氢气作为等离子体工作气.在分析前，点燃氢等离子体并预热30min~60min.使仪器稳定.同时，泵入超纯水（4.2）清洗雾化器和炬管.预热时间取决于 所用ICP-MS的类型.质量校正应在每天开始分析前进行，选择元素宜覆盖所测元素质量数范围，如含被、钟、铁、钢、锂、镁、铅和铀的质量校正溶液（4.12）或其他多元素溶液.仅器通过优化灵敏度来设置操作条件，频率、输出功率、等离子体气流量、辅助气流量、雾化气流量、样品提升速率、测量模式、积分时间/峰、点数/峰、重复次数和冲洗时间等仪器参数的设 置非常重要.通过将校准溶液（如10ng/mL钢校准溶液或其他适合的校准溶液）导人等离子体中来调节仪器参数.b）相对标准偏差（RSD）测量每个元素浓度均为10pg/L且与样品基体匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，c）检出限（LOD）和测定限（LOQ） 相对标准偏差（RSD）应不超过5%.检出限应小于0.8ng/mL，测定下限应小于2ng/mL.
6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试样量
称取0.10g试样，准确至0.0001g.
7.2测定次数每个试样至少进行2次独立分析.
