中华人民共和国国家标准
GB/T 5452-2017 代替GB/T5452-2001
56%磷化铝片剂
56%Aluminium phosphide tablets
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准代替GB/T5452-2001（56%磷化铝片剂》，与GB/T5452-2001相比，主要技术变化如下：-将磷化铝质量分数测定中样品称样量由0.14g~0.16g改为0.18g~0.20g. 磷化铝质量分数指标由≥56.0%改为（56.0）%；本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳丰收农药有限公司.本标准主要起草人：汪洋、姜盛杰、刘宪军、邵玉婧、张凯峰、赵金业、侯宇凯. 本标准参加起草单位：龙口市化工厂、济宁高新技术开发区永丰化工厂.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5452-1985、GB/T 5452-2001.
56%磷化铝片剂
1范围
本标准规定了56%磷化铝片剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期.本标准适用于由磷化铝原药和氨基甲酸铵及其他填料所压制成的56%磷化铝片剂.
注：磷化铝的其他名称、结构和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
固体圆片.
3.2技术指标
56%磷化铝片剂还应符合表1要求.
表156%磷化铝片剂控制项目指标
项目 指标磷化铝的质量分数/% 56 01平均每片质量/g 3 2 3 0 2.5 0 6立面强度/N > 70 50粉末和碎片/% 1 5不超过片剂质量1/4者，视为碑片.
4试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中"固体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600g.
4.3鉴别试验
称取少量试样于烧杯中，加适量水，再缓慢加入过量的40%硫酸，用硝酸银试纸接触产生的气体，滤纸变黑.加热微沸至无气泡，冷却至室温，加8g/L氢氧化钠溶液调至pH值约12过滤，滤液用40%硫酸溶液调至有大量白色沉淀产生，再加人茜素-S，溶液变成玫瑰红色.
4.4磷化铝质量分数的测定
4.4.1方法提要
锰酸钾溶液回滴草酸，反应方程式如下： 试样磷化铝与酸生成磷化氢气体，用过量的高锰酸钾溶液氧化吸收，再加人过量的草酸溶液，用高
AIP3H→H; P → AI*5H;P8MnO 9H*→5PO8Mn²12H:O
4.4.2试剂和溶液
高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO）=0.5mol/L，按GB/T601配制；草酸标准溶液：c（1/2HCO）=0.5mol/L，按GB/T601配制；硫酸溶液：（HSO）=40%，按GB/T603配制.
4.4.3仪器
电动振满机：频率100次/min.
4.4.4测定步骤
粒径不超过3mm，转入250mL磨口瓶中，混匀.选取约10g试样置于研钵中迅速研细，装人磨口瓶 将抽取的试样全部倒出，轻轻混匀，用四分法快速选取试样约100g，装人塑料袋中，将样品砸碎至中.用称量瓶迅速称量试样0.18g~0.20g（精确至0.0001g），置于预先准确加人50mL高锰酸钾标准滴定溶液的500mL具有磨口塞的锥形瓶中，加人硫酸溶液25mL，立即严密盖好，放于振荡机上，振荡25min将瓶取下，准确滴加30mL草酸标准溶液至紫色消失，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的草酸，近终点时加热至70℃，继续滴定至微红色即为终点.
残渣和空白测定：在相同条件下，迅速称量研细的磷化铝0.18g~0.20g（精确至0.0001g），置于200mL烧杯中，将烧杯放人通风橱中并先加人5mL水，再缓慢加人硫酸溶液25mL，搅拌至无气泡发生后，加热微沸2min~3min取出冷却，全部移人预先准确加人50mL高锰酸钾标准滴定溶液的500mL具有磨口塞的锥形瓶中，其他操作同试样测定，准确加人草酸标准溶液60mL.
4.4.5计算
将试样中磷化铝的质量分数w：按式（1)计算：
式中：
（：-草酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； （1-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升（mol/L）：V一-测定试样时加入和滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL)；V：一测定试样时加入草酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.一一滴定残渣和空白时加人和滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL)；V.一一滴定残渣和空白时加人草酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；m 一试样的质量，单位为克（g）；m：测定残渣和空白时试样的质量单位为克（g）； M与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO ）=1.000mol/L]相当的以克表示的磷化铝的质量，数值为0.007244.
w磷化铝质量分数，以%表示；
4.4.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果.
4.5平均每片质量的测定
4.5.1仪器
工业天平，感量0 01g.
4.5.2测定方法
任取试样10片，称量（精确至0.01g）.
4.5.3计算
试样平均每片质量m按式（2）计算：
(2)
式中：
10试样片数.
m1--平均每片质量，单位为克（g）；
m-10片试样总质量，单位为克（g）；
