中华人民共和国国家标准
GB/T 5687.12-2020
铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙 含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法
FerrochromiumDetermination of phosphorus，aluminum，titanium copper manganese，calcium content-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometricmethod
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T5687分为以下若干部分：
GB/T5687.2铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法；GB/T5687.4氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸雷-中和滴定法；GB/T5687.11铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法； -GB/T5687.10铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T5687.12铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
.....*
本部分为GB/T5687的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
钢铁集团有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省鑫钢铁集团有限公司、首钢股份公司迁安钢 本部分起草单位：本钢板材股份有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广西柳州铁公司、北京中冶设备研究设计总院有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：杨维秀、王亚朋、唐语、田玉伟、陈荣、林志旺、陈海、张显峰、马宁、薄风华、顾红琴、于树荣、社士毅、覃丹柳、王立霞、孙娟、崔玉文、刘飞宇、黄芝敏、卢春生.
铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙 含量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验.本部分未指出可能的安全问题.
1范围
铜、锰、钙等元素含量的方法. GB/T5687的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷、铝、钛、
本部分适用于铬铁中磷、铝、钛、钢、锰、钙含量的测定，硅铬合金相应元素的测定也适用于本部分.各元素测定范围见表1.
表1元素及测量范围
分析元素 测量范围（质量分数）/%P 0 010~0 10A1 0 050~0 60Ti 0 005 0~0 60Cu 0 010~1 50Mn 0 010~1 00Ca 0 10 ~1 50
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管JG768发射光谱仪检定规程
3原理
低碳试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液；高碳试料用过氧化钠在镍坩埚内熔融，用酸浸取，并稀释到一定体积.使用耐高盐雾化器和相应雾
化室，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），测量试液中分析元素的发射光谱强度，或对忆的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数.
分析中，除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级及以上用水.
4.1纯铬，待测元素含量低于0.001%（质量分数）.
4.2纯铁（≥99.98%或分析元素已知）.
4.3过氧化钠.
4.4高氯酸，p=1.67g/mL.
4.5氢氟酸，p=1.15g/mL.
4.6过氧化氢（30%）.
4.7盐酸，p=1.19g/mL.
4.8盐酸，11.
4.9硝酸，1.42 g/mL.
4.11.1磷标准储备溶液
4.11.1.1磷标准储备溶液，0.50mg/mL
溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 称取2.1968g预先经105℃±5C干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾（>99.95%），用适量水
4.11.1.2磷标准溶液，100.00μg/mL
释至刻度，混匀，
4.11.1.3磷标准溶液，10.00μg/mL
分取10.00mL磷标准储备液（见4.11.1.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.2铝标准溶液
4.11.2.1铝标准储备液，1.00mg/mL
称取1.0000g金属铝（≥99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加30mL盐酸（见4.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
注：（称取1.0000g金属铝（≥99 95%>于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解. 加人100mL水，滴加盐酸（见4.7）酸化并过量10mL，冷却至室温-移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀）.
4.11.2.2铝标准溶液，100.00μg/mL
分取10.00mL铝标准储备液（见4.11.2.1）于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.2.3铝标准溶液，10.00μg/mL
分取5.00mL铝标准储备液（见4.11.2.1）于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.3钛标准溶液
4.11.3.1钛标准储备溶液，0.50mg/mL
称取0.5000g光谱纯金属，于100mL铂Ⅲ中，加10mL氢氟酸（见4.5）和20mL硫酸（11）溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂Ⅲ，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽.冷却至室温，加约50mL水溶 2
GB/T 5687.12-2020
解盐类，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（19）洗净铂Ⅲ，洗液并人于容量瓶中，并用硫酸（19）稀释至刻度，混匀.
4.11.3.2钛标准溶液，100.00μg/mL
分取20.00mL钛标准储备液（见4.11.3.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.10.3.3钛标准溶液，10.00μg/mL
分取10.00mL钛标准储备液（见4.11.3.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.4铜标准溶液
4.11.4.1铜标准储备溶液，1.00mg/mL
称取1.000g金属铜（≥99.95%），于250mL烧杯中，加30mL硝酸（见4.10），低温溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室湿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.11.4.2铜标准溶液，100.00μg/mL
分取10.00mL铜标准储备液（见4.11.4.1），于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀
释至刻度，混匀.
4.11.4.3铜标准溶液，10.00μg/mL
分取5.00mL铜标准储备液（见4.11.4.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.5锰标准溶液
4.11.5.1锰标准储备溶液，1.00mg/mL
称取1.000g电解锰（≥99.95%），于250mL烧杯中，加30mL硝酸（见4.10），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.11.5.2锰标准溶液，100.00μg/mL
分取10.00mL锰标准储备液（见4.11.5.1)，于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7)，以水稀释至刻度，混匀.
4.11.5.3锰标准溶液，10.00mg/mL
分取5.00mL锰标准储备液（见4.11.5.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀释至刻度，混匀.
4.11.6钙标准溶液
4.11.6.1钙标准储备溶液，0.50mg/ml
称取2.4973g预先经105℃±5℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（>99.95%）于250mL酸（见4.8），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.11.6.2钙标准溶液，100.00μg/mL
分取20.00mL钙标准储备液（见4.11.6.1)，于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7)，以水稀释至刻度，混匀.
4.11.6.3钙标准储备溶液，10.00μg/mL
释至刻度，混匀. 分取10.00mL钙标准储备液（见4.11.6.1），于500mL容量瓶中，加20mL盐酸（见4.7），以水稀
4.11.7钇标准储备溶液，200.0μg/mL
称取0.2540g预先经750C土5C灼烧30min并冷却至室温的氧化钇（>99.95%）于250mL烧杯中，加30mL盐酸（见4.8），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
