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评审案例系列｜方法的选择、验证和确认相关案例分享 7 过程要求 7.2.1方法的选择和验证 概述： • 使用适当的方法（7.2.1.1） • 方法应现行有效并易于取阅（7.2.1.2） • 使用最新有效版本方法，必要时制定细则（7.2.1.3） • 选择适当的方法（7.2.1.4） • 方法验证（7.2.1.5） • 开发方法的要求（7.2.1.6） • 方法偏离（7.2.1.7） 7.2.2 方法确认 • 确认涉及的方法及确认目的（7.2.2.1） • 重新确认的情况（7.2.2.2） • 方法性能特性的确认（7.2.2.3） • 确认记录要求（7.2.2.4） 7.2条款突出的问题是：①方法选择错误或不按方法标准要求实施实验室活动（7.2.1.1）；②标准跟踪存在缺陷（7.2.1.3）；③作业指导书缺失或其制定存在缺陷（7.2.1.3）；④方法验证存在缺陷（7.2.1.5）；⑤混淆了方法偏离与修改标准方法、超出预定范围使用标准方法的概念（7.2.1.7）. 7.2.1.1 实验室应使用适当的方法和程序开展实验室活动，适当时，包括测量不确定度的评定以及使用统计技术进行数据分析. 注：本准则所用“方法”可视为是ISO/IEC指南99定义的“测量程序”的同义词. 解读： • 本条款所述的“程序”，是指测量程序，可视同为“方法”. • 的实验室活动包括了从取样、制样、样品前处理、检测/校准到报告结果等实验室活动全过程. • 方法/程序是开展实验室活动的技术依据，实验室应选择适当的方法/程序，并且按照方法/程序的要求实施实验室活动，对于偏离了所选择的方法/程序要求（偶然偏离除外，见7.2.1.7），应按非标方法进行确认. • 选定的方法/程序并不是一成不变的，实验室应定期评审方法/程序的适用性，以保持与所开展的实验室活动相适应. • 选择适当的方法，建议从以下几方面（但不限于）考虑： —— 是否是现行有效的方法/程序. —— 开展的实验室活动是否在方法/程序的预定范围（适用范围）内. —— 所选用的方法/程序是否能够满足预期的用途. —— 对于需要修改使用的方法/程序、超出预定范围使用的方法/程序等情况，是否做过有效的方法确认. • CNAS-CL01-G001《CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求 》的7.2.1.1对方法/程序的管理也提出了要求“7.2.1.1实验室应对使用的检测或校准方法实施有效的控制与管理，明确每种新方法投入使用的时间，并及时跟进检测或校准技术的发展，定期评审方法能否满足检测或校准需求.” （2024版已经删除） • 在实验室认可评审中，对于选择方法/程序不适当的情况，是不予以认可的. • CNAS-EL-03《检测和校准实验室认可能力范围表述说明》及其他特殊领域能力范围表述说明文件，如玩具、纺织、建材、基因扩增、机动车、石油石化等领域，对认可的实验室活动方法/程序也有相关要求，实验室在申请认可时也应考虑. 现场评审发现的检测标准选择问题导致不予认可的情况（包括但不限于） • 超出标准的适用范围使用标准，未按要求进行方法确认.例如：使用水质标准检测环保塑料产品. • 使用的检测方法与标准不符.例如：①油田水中氯离子、碱度、钙离子、镁离子测定申请了 GB/T 601-2016 《化学试剂标准滴定液的制备》.②实验室使用EDTA络合滴定法，但方法标准规定的是原子吸收分光光度法.③实验室实际使用气相色谱法，方法标准所要求的是高效液相色谱法，等等. • 标准中不含某个项目或参数或试验步骤.例如：① “α、β表面污染”的电离辐射防护与辐射源安全基本标准GB 18871-2002不涉及“α、β表面污染”的检测步骤，因而不认可该项目.②《水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ 639-2012》由于方法中不含丙酮、二硫化碳、甲基叔丁基醚，不予认可该3个项目. • 依据的标准已被其他标准替代.例如：GB 5085.3-2007 中除钍外，其它22项已被行业标准HJ 781-2016替代. • 非检测方法标准.例如：涂膜颜色的测量方法第一部分:原理 GB/T 11186.1-1989 • 仅有前处理标准，没有检测方法标准.例如：“阿特拉津（莠去津）”所申请的 “索氏萃取 EPA-3540C”为前处理方法，不含检测方法，且没有申请检测方法标准，不予认可. • 作废标准.例如：食品与农产品中SN/T 1117-2008标准已废止，涉及的参数不予认可. 关于作废标准的说明：当实验室有需要时，作废标准可以认可，但需要注明. CNAS-EL-03:2023关于标准/规范的相关要求 3.3 检测标准 3.3.9 名词定义、质量规范等非检测方法标准不应申请认可，如《食品用香料分类与编码》GB/T14156-2009、《精油命名原则》GB/T14455.1-2008、《法庭科学DNA实验室规范》GA/T 382-2002、《法庭科学人类荧光标记STR复合扩增检测试剂质量基本要求》GA/T 815-2009、《石油计量表》GB/T 1885-1998等. 3.3.10 认证类标准不应申请认可，除非其中包含具体的检测方法.含检测方法的认证类标准申请认可时，“项目/参数”栏应填写具体的检测项目/参数，不应填写“全部/部分项目/参数”. 3.3.11 检定规程（JJG）和计量技术规范(JJF)中的校准规范不应作为检测方法申请认可.计量技术规范(JJF)中的检验规则等非校准方法可作为检测方法申请认可 如《定量包装商品净含量计量检验规则》JJF 1070-2005、《食品和化妆品包装计量检验规则》JJF1244-2010等. 3.3.12 仅包含对设备的要求但无具体检测方法的标准不应作为设备的检测依据申请认可. 3.3.13报审稿等未正式批准的标准不应以标准形式申请认可，但可以“实验室制订的方法”形式申请认可. 3.3.14认可活动依据的标准不应申请认可. 3.3.15 如实验室仅从事抽样活动，不从事相关的检测活动，不应以抽样、取样、采样等标准或方法申请认可. 3.3.16 行政文件、部门规章、法律法规等文件原则上不应申请认可. 3.3.17 当检测方法有补充修订版本时，实验室应完整的表述在认可能力范围中，例如，IEC 60227-2:1997A1:2003，IEC 60335-1:2001A1:2004A2:2006.实验室也可用标准合并版本的版本代码及其发布年号进行标准表述，例如，IEC60335-1 (Edition4.2):2006.但实验室不应仅表述为 IEC 60227-2:2003. 4.3 校准方法代号、名称 4.3.2校准方法用于建立测量结果的计量溯源性、确定设备的准确性和（或）不确定度，其他方法通常不应作为校准方法申请认可. 检测方法原则上不应作为校准方法申请认可，但当相关检测方法中有独立附录、章节作为相关测量仪器的校准方法时，实验室应进行完整、有效的方法确认，并提交相关技术资料，可作为该测量仪器的校准方法申请认可. 方法中相关内容仅包含对相关测量仪器的技术要求（含计量特性的要求），不应作为校准方法申请认可. 4.3.3当校准方法仅引用校准规范或检定规程中的附录时，在校准方法名称后应注明其对应的附录编号和名称. CNAS对仪器分析方

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