GB/T 20975.26-2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T20975.26-2013

铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量测定红外吸收法

Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 26:Determination of carbon content-Infrared absorption method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为26个部分:-一第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法; 一第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法;一第3部分:铜含量的测定;一第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;一第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法:第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法;第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法:一第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定;第12部分:钛含量的测定;一第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯分光光度法:一第14部分:镍含量的测定;第16部分:镁含量的测定; 一第15部分:硼含量的测定;第17部分:锯含量的测定火焰原子吸收光谱法;第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定; 一第20部分:含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;一第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法;一第23部分:含量的测定碘化钾分光光度法;第24部分:稀土总含量的测定; 一第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法.

本部分为第26部分.

本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院.

本部分起草单位:贵州省理化测试分析研究中心、北京有色金属研究总院、山东充矿轻合金有限公司.

本部分主要起草人:张炜华、李家华、张继东、周海收、韦艳琴、薛宁、李健、张颖、陈然、孔丽.

铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定红外吸收法

1范围

本部分规定了铝及铝合金中碳含量的测定方法.本部分适用于铝及铝合金中碳含量的测定,测定范围:0.010%~1.00%.

2方法提要

氧气载人红外气体分析仪的测量池.二氧化碳在4.262pm处具有很强的特征吸收带,此吸收能与其浓 试样放人高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧.其中的碳被氧化为二氧化碳,由过剩的度成正比,根据检测器接受到能量的变化检测碳含量.

3试剂及材料

3.1高氯酸镁:无水、粒状. 3.2碱石棉:粒状.3.3玻璃棉.3.4金属钨粒:w(C)≤0.000 8%w(S)≤0.000 5%,粒度0.4mm~0.8mm.3.5金属锡粒:w(C)≤0.000 8%w(S)≤0.000 5%,粒度0.8mm~1.0 mm. 3.6金属镍屑:纯度大于99.8%,t(C)≤0.0005%,c(S)≤0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm.3.7氧气:纯度大于99.95%.3.8动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%.3.9瓷坩埚:25mm×25mm,并在高于1200C加热灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低.3.10有证系列国家标准样品(碳含量与样品相适应).3.11基准碳酸钙:于105℃干燥2h,置于干燥器中冷却,备用.

4仪器及设备

4.2分析天平:精确至0.0001g 4.1碳硫分析仪:附高频感应炉,应满足试样熔融温度的要求.

5试样

将试样加工成厚度不大于0.1mm的碎屑.

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样(5).精确至0.0001g.

表1

质量分数/% 试料/g0 010~0 050 0 30>0 050 ~0 50 >0 50~ 1.00 0 20 0 15

6.2测定次数

独立地进行两次测定,取其平均值.

6.3分析前的准备

测定前用标准样品及助熔剂进行测定,以确认仪器正常. 按仅器说明书更换失效的试剂管,调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态.选用仅器最佳条件,

6.4校正试验

6.4.1根据试料中碳含量,选择相应的量程或通道,并选择3个近似含量的标准样品,进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认仅器的线性,否则应按仪器说明书校正仅器,得到精确的线性校正系数. 6.4.2不同系统的线性,应分别测定其空白值并校正,当分析条件变化时要重新测定空白值并校正.

6.5空白试验

称取0.80g金属镍屑(3.6)和0.10g金属锡粒(3.5)置于磁坩埚(3.9)内,覆盖1.7g金属钨粒(3.4),置于高频燃烧器的坩埚托上,通人氧气(3.7)气流,燃烧.重复足够次数.直至得到低面比较一致的读 数,记录至少三次读数,计算并记录平均空自值.

6.6样品测定

肩(3.6)的坩埚(3.9)内,去皮,按表1加入试样,再加0.10g金属锡粒(3.5);覆盖0.40g金属镍屑(3.6)和 按试料的碳含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件,将称取的试料均匀置于预先盛有0.40g金属镍1.7g金属钨粒(3.4),置于坩埚托上,按照仪器使用说明启动分析功能,进行分析并读取测试结果.

7分析结果

测量标准样品的红外池电压积分信号,得到积分面积与浓度的一次方程,求出校正系数K,校准系数保留在存储器中.根据未知样品的红外吸收积分信号面积,由计算机软件按照式(1)计算样品中碳的质量分数(%).

式中:

试样中碳的质量分数;校正系数; 样品的红外吸收积分信号面积:m-称取的试料量.

8精密度

8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2中数据采用线性内插法求得:

表2

%

碳的质量分数 0 027 0 139 0 406 1 00重复性限r 0 003 0 009 0 012 0 03

8.2允许差

试验室之间的分析结果的差值不应大于表3所列允许差.

表3

碳的质量分数 允许差>0 010~0 050 00°0>0 050~0 100 0 010>0 100~0 50 >0 50~1 00 0 0150 05

9试验报告

试验报告包括以下内容:

试样:使用的标准;分析结果及其表示; 使用的方法(如果标准中包括几个方法):一与基本分析步骤的差异:测定中观察到的异常现象;试验日期.

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