GB/T 20975.8-2020 铝及铝合金化学分析方法 第8部分:锌含量的测定.pdf

含量,容量瓶,数值,测定,稀释,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 20975.8-2020代替GB/T20975.8-2008

铝及铝合金化学分析方法 第8部分:锌含量测定

Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 8:Determination of zinc content

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;一第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;一第7部分:锰含量的测定:一第8部分:锌含量的测定; 一第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第12部分:钛含量的测定;一第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第18部分:铬含量的测定; 第17部分:银含量的测定;第19部分:锆含量的测定;一第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定;第23部分:锐含量的测定; -第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定:-第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:错含量的测定火焰原子吸收光谱法;第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:-一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法;第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:饶含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;一第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:-第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法;第37部分:含量的测定. 一第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法;

本部分为GB/T20975的第8部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T20975.8一2008《铝及铝合金化学分析方法第8部分:锌含量的测定》,与GB/T20975.8-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:

增加了标准使用安全警示; 一增加了"规范性引用文件”(见第2章);增加了“术语和定义”(见第3章);一修改了NaEDTA滴定法,用氟化钠、氟化铵、硫豚、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干抗离子,用六次甲基四胺作缓冲剂,二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂,用NaEDTA标准滴定溶液滴定锌一增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); (见第4章,2008年版的第2章):一修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见5.7,2008年版的第17章):

增加了“试验报告”(见第6章).

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.

本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心、中铝材料应用研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、营口忠旺铝业有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安微)、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝洛阳铜加 工有限公司、有研亿金新材料有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、北京有色金属与稀土应用研究所、昆明冶金研究院.

本部分主要起草人:赵淋、王芙蓉、曾茵、彭展、陈继伟、许洁瑜、席欢、周兵、苏玉龙、李延珍、郑伟、胡曦、梁永明、李绍文、刘朝方、范树解、施宏娟、罗芬、冯旺、吴庆春、杨素函、雷维松、李子尚、赵志国、曾慧、姚巧萍、徐钊.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 6987.8-1986 GB/T 6987.82001;GB/T 6987.9-1986 、GB/T 6987.92001;GB/T 20975.82008.

铝及铝合金化学分析方法 第8部分:锌含量的测定

警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T20975的本部分规定了NaEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锌含量.

本部分适用于铝及铝合金中锌含量的仲裁测定,NaEDTA滴定法测定范围:2.00%~14.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0010%~14.00%.

NaEDTA滴定法不适用于铅含量大于0.01%或钻含量大于0.05%的合金.

注:锌质量分数>2.00%~14.00%时采用火始原子吸收光谱法为仲方法.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.

4NaEDTA滴定法

4.1方法提要

用六次甲基四胺作缓冲剂,二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂,用NaEDTA标准滴定溶液滴定锌,以此测定 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解.用氯化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰元素,锌含量.

4.2试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水.

4.2.1氨水(p=0.90 g/mL).4.2.2盐酸(11).4.2.3盐酸-硝酸混合酸:量取300mL盐酸(11)和50mL硝酸(11),混合.4.2.4氟化钠饱和溶液. 4.2.5氟化铵溶液(300g/L).

GB/T 20975.8-2020

4.2.6硫脉溶液(100g/L).

4.2.7盐酸羟胺溶液(100g/L).

4.2.8六偏磷酸钠溶液(80g/L).

4.2.9六次甲基四胺溶液(300g/L).

4.2.10锌标准溶液(c=0.009177mol/L):称取0.6000g锌(wz≥99.99%),置于250mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2.2),缓慢加热使溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.

4.2.11NaEDTA标准滴定溶液(c≈0.01mol/L):

一配制:称取3.416g乙二胺四乙酸二钠盐(CHNONa2HO)溶于热水,冷却后,用脱脂棉过滤于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.贮于聚乙烯瓶中;标定:移取20.00mL(V)锌标准溶液(4.2.10)于500mL锥形瓶中,加人40mL水,10mL六次甲基四胺溶液(4.2.9),加人4滴二甲酚橙指示剂(4.2.13),加人1滴次甲基蓝指示剂 (4.2.14)调至溶液呈紫红色,用NaEDTA标准滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色,记录消耗NaEDTA标准滴定溶液(4.2.11)体积(V);

随同标定做空白试验,记录空白试验溶液消耗NaEDTA标准滴定溶液(4.2.11)体积(V.).

计算:按照式(1)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度:

式中:

(.锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V:-滴定锌标准溶液所消耗的Na:EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V'-滴定空白试验溶液所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).计算结果保留四位有效数字.数值修约执行GB/T8170-2008中3.2、3.3.

4.2.12对硝基苯酚溶液(2g/L).

4.2.13二甲酚橙指示剂(4g/L):称取0.20g二甲酚橙于100mL烧杯中,加人1g盐酸羟胺,加人50mL无水乙醇溶液(11),搅拌使其溶解完全.

4.2.14次甲基蓝指示剂(2g/L):称取0.050g次甲基蓝于100mL烧杯中,加人25mL无水乙醇溶液(1十1),搅拌使其溶解完全.

4.3试样

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.

4.4分析步骤

4.4.1试料

称取质量(m)为0.20g的试样(4.3),精确至0.0001g.

4.4.2平行试验

平行做两份试验,取其平均值.

4.4.3空白试验

随同试料(4.4.1)做空白试验,记录消耗Na:EDTA标准滴定溶液(4.2.11)体积(V).

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