中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法 第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 9:Determination of lithium content-Flame atomic absorption spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；一第7部分：锰含量的测定：一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：一第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第9部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.9-2008《铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谐法），与GB/T20975.9-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示； 一修改了测定范围，由0.002%~3.00%修改为0.0020%~12.00%（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了“规范性引用文件"（见第2章）；一增加了"术语和定义”（见第3章）；修改了样品溶液的制备步骤（见8.4.3.2008年版的6.4.3）； 一增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；修改了标准曲线的制备步骤（见8.5.1，2008年版的6.5.1）；一修改了"精密度”（见第10章，2008年版的第8章）；增加了“试验报告”（见第11章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西南铝业（集团）有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司. 公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用
本部分主要起草人：谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松、胡馨驰、戴风英、王安迪、延风泊、许海燕、娄月、石钰、周兵.
本部分所代替标准的历次版本情况为：
GB/T 6987.26-2001; GB/T 20975.92008.
铝及铝合金化学分析方法 第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量.本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定，测定范围：0.0020%～12.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4方法提要
试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰测量锂的吸光度，以此测定锂含量.
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
5.2硝酸(p=1.42 g/mL). 5.1纯铝(w≥99.99 %，w≤0.0005%).5.3氢氟酸（p=1.14 g/mL).5.4过氧化氢（p=1.10g/mL）.5.5盐酸(11).5.6硝酸（19).5.8铝溶液A（20mg/mL);称取20.00 g纯铝（5.1)置于1000 mL烧杯中，分次加人总量为 600 mL盐 5.7硫酸（11）.
酸（5.5），盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至完全溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人600mL硝酸（5.6），加热至盐类溶解完全，冷却至室温.将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5.9铝溶液B（1mg/mL）：移取25.0mL铝溶液A（5.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.5.10锂标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制.或称取5.3228g碳酸锂[（LiCO ）≥99.99%]将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg锂. 于500mL烧杯中，盖上表Ⅲ，缓慢加人125mL硝酸（5.6），加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温.
5.11锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（5.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pμg锂.
6仅器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯，仪器应满足下列条件：
一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.018μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（第7章），精确至0.0001g.
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
8.3空白试验
称取0.50g纯铝（5.1）代答试料（8.1)，随同试料做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料（8.1）置于250mL烧杯中，分次加人15mL盐酸（5.5），盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，滴加数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至试料溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人15mL硝酸（5.6），加热至盐类完全溶解，冷却至室温，
8.4.2如有不溶物，过滤，洗涤.将残渣同滤纸置于铂坩蜗中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550C灼烧，冷却，加人2mL硫酸（5.7），5mL氢氟酸（5.3），并逐滴加人硝酸（5.2）至溶液清亮，加热蒸发至干，在 2
