中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.14-2004代替GB/T6609.141986
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 -茜素络合酮分光光度法测定氟含量
Chemical analysis methods andDeterminationoffluorinecontentLanthanum-alizarinplexone spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第14部分.
本标准是对GB/T6609.14-1986《氧化铝化学分析方法镧-茜素络合酮光度法测定氟量》的重新确认,除编辑性整理外,其内容基本没有变化.
本标准自实施之日起,同时代替GB/T6609.14-1986.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草.
本标准起草人:冯志好、赵莎莉、屈谓年.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6609. 14-1986.
和物理性能测定方法 氧化铝化学分析方法 镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量
1范围
本标准规定了氧化铝中氟含量的测定方法.本标准适用于氧化铝中氟含量的测定.测定范围:0.0004%~0.025%.
2方法原理
试料中的氟用高湿水解法使其生成氟化氢与基体分离.用稀氢氧化钠溶液吸收后,加人镧-茜素络合酮显色溶液,于分光光度计波长620nm处测量其吸光度,借以测定氟量.
3试剂
3.1盐酸(13).3.2氢氧化钠溶液(10g/L).3.3酚酞溶液(2g/L):称取酚酞0.1g溶于25mL无水乙醇中,加水至50mL,混匀.3.4镧溶液:称取0.095g氧化镧[预先经1000C灼烧2h,置于干燥器(4.2)中冷却]置于烧杯中,加 入3mL盐酸(3.1),微热溶解后加水至50mL,混匀.3.5显色液:称取0.200g茜素络合指示剂(C,HNO)置于150mL干烧杯中,加人2mL氨水<p0.90g/mL),搅拌溶解后,加水至100mL,加人25g乙酸钠(CH COONa3HO),搅排使之溶解(p0.79g/mL)及50mL镧溶液(3.4),用水稀释至刻度,混匀,贮存于棕色瓶中. 注:此溶液配制后,放置8h后方可使用,使用前用中速定量滤纸过滤,在25C以下疑光密闭保存至少可稳定三周.3.7氟标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀.贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.1mg氟.匀.此溶液1mL含5μg氟. 4仪器、装置及器具 4.1测定装置见图1. 4.2干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂.4.3分光光度计. 5试样 5.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网. 5.2试样预先在300C土10C烘干2h,置于干燥器(4.2)中,冷却至室温.