中华人民共和国国家标准
GB/T6730.34-2017代替GB/T 6730.34-1986
铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫- 溴化十六烷基三甲胺分光光度法
Iron ores-Determination of tin content-Pyrocatecholvioletcetyl trimet hylamine bromide spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第34部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
法测定锡量》，本部分与GB/T6730.34-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 本部分代替GB/T6730.34-1986（铁矿石化学分析方法邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度
一标准名称修改为"铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法”；明确并规范了取样和制样的具体要求； -将标准中"试样量”改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K”及对“K"的表述.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
研究院. 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、阿拉山口出人境检验检疫局、冶金工业信息标准
本部分主要起草人：陈贺海、吕新明、张爱珍、李字璐、任春生、应海松、陈自斌、付冉冉、廖海平、王艳.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.34-1986.
铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫- 溴化十六烷基三甲胺分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锡含量的测定.测定范围（质量分数）：0.005%～0.200%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻聘仪器单标线吸量管
3原理
试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用过氧化钠熔融，用蒸馏法使锡以澳化锡形式与干扰元素分离，在硫酸-柠檬酸介质中（pH1.3~1.7），锡与邻苯二酚紫、溴化十六烷基三甲胺生成有色的三元络合物，在波长660nm处，测量其吸光度，借此测定锡.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相当的水.
4.1过氧化钠. 4.2硝酸，o约1.42g/mL.4.3氢氟酸，p约1.15g/mL4.4氢澳酸，p约 1.49 g/mL.4.5过氧化氢，30%. 4.6硫酸，11.
4.7硫酸，164.8硫酸-柠檬酸混合溶液：称取50g柠檬酸置于烧杯中，加水溶解，滤人1000mL容量瓶中，加人120mL硫酸（见4.6），以水稀释至刻度，混匀.4.9抗坏血酸溶液，50g/L.称取5g抗坏血酸，溶于50mL蒸馏水与50mL酒精的混合溶液中.用4.10氢氧化钠溶液，300g/L. 时现配.4.11对硝基酚溶液，1g/L.4.12锡标准储备溶液：称取0.100 0g金属锡（99.99%），置于500mL烧杯中，加60mL硫酸（见4.6），加热溶解后冷却，补加220mL硫酸（见4.6），冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100.0μg锡.也可使用市售的有证锡标准溶液.酸溶液（50%）、92mL硫酸（见4.6），冷至室温，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5.0pg锡.4.14澳化十六烷基三甲胺（简称CTMAB）水溶液，2.2g/L.过滤后使用.4.15邻苯二酚紫（简称PV）-CTMAB混合显色剂：称取0.012gPV.置于100mL烧杯中，加水约25mL溶 解，移人100mL容量瓶中，然后加5mLCTMAB溶液（见4.14）.用水稀释至刻度，混匀.用时现配.4.16二氧化碳气体，99%.
5仅器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808的规定.
5.1分光光度计.5.2马弗炉.5.3坩蜗，25mL. 5.4锡蒸馏装置（如图1所示）：全玻璃制.
单位为厘米
说明：1、3--磨口接头；2--银度计插口.
图1锡蒸馏装置
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105℃士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2）和分取试液，准确至0.0001g.
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
锡的质量分数范围/% 试料量/g 总体积/mL 分取试液量/mL0 005=~0 010 0 20 全量>0 010~0 040 0 10 0 20 100 100 00°0 20 00>0 100~0 200 >0 040~0 100 0 10 100 10 00
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂须取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
7.4.1.1将试料（见7.2）置于铂Ⅲ中，用水润湿，加5mL氢氟酸（见4.3）、2mL硝酸（见4.2），加热溶
