中华人民共和国国家标准
GB/T6730.35-2016 代替GB/T 6730.35-1986
Ironores-Determination ofcopper content-Oxalic acid bis-cyclohexylidene hydragide (cuprizone)spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第35部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.35-1986《铁矿石化学分析方法双环已酮草酰二腺光度法测定铜量》.本部分与GB/T6730.35-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一将标准名称改为《铁矿石铜含量的测定双环已酮草酰二腺分光光度法》； 将测定范围修改为0.010%~1.00%；将试样分解方法进行了简化，可直接酸溶能够保证试样中铜的完全分解，删除了残渣回收操作步骤：将试样量、分取体积、稀释定容体积、吸收Ⅲ、校准曲线的测量范围重新进行了简化组合，易于一改变了试样的参比，去掉了校准曲线溶液的铁基西配： 操作：一进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了"允许差”.
本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.
GB/T 6730.35-1986.
铁矿石铜含量的测定双环已酮草酰二踪 分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用双环已酮草酰二棕分光光度法测定铜含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%～1.00 %.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解.分取一定量的试液，用柠橡酸掩蔽铁、铝等离子，在pH9.2~9.3的氨性缓冲溶液中，双环己酮草酰二腺与铜（Ⅱ）生成蓝色络合物，于波长600nm处测量其吸光度，计算样品中铜含量.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水.
4.1混合熔剂：2份碳酸钠（无水）与1份硼酸在105C~110C烘干1h，研细混匀.用磨口瓶贮存，保 存于干燥器中.
4.2盐酸p=1.19 g/mL.
GB/T 6730.35-2016
4.3硝酸，p=1.42g/ml.4.4氢氟酸，p=1.15g/mL.4.5高氯酸，p=1.67g/mL 4.6盐酸，11.4.7柠橡酸溶液，500g/L.4.8氨水，11.4.9氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.2~9.3)，取40g氯化铵溶于水中，加40mL氨水，用水稀释至1L.4.10双环已酮草酰二踪（BCO）溶液，1g/L.
称取1g双环已酮草酰二腺于500mL烧杯中，加200mL无水乙醇，在低于60C的水浴上加热，加200mL温水，不断搅拌下溶解冷却过滤，用乙醇（11）稀释至1000mL，混匀.
4.11铜标准溶液：
a）称取0.2000g金属铜（99.99%），置于250mL烧杯中，小心加人20mL硝酸（11)，低温加热溶解，加热驱尽氮氧化物，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀.此溶液 1 mL含200.0μg铜.
b）移取25.00mL铜标准溶液[见4.1a)]，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 10.0 μg铜.
4.12中性红乙醇溶液，0.25g/L，用无水乙醇配制.
5仪器
GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808的规定. 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
5.1聚四氟乙烯烧杯，体积为300mL.5.2铂金堆蜗体积为30ml.5.3高温炉.5.4分光光度计，符合GB/T7729的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730 1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定2次.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量及分取试液体积
钢含量（质量分数）/% 试料量/g 分取试液体积/ml0 010~0 200 0 100 ~1 00 0 50 0 20 10 00 5 00
7.3空白实验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5试料分解与试液制备
7.5.1将试料（见7.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，以少许水润湿，加15mL盐酸（见4.2），微沸加热溶解20min，加5mL硝酸（见4.3）.5mL氢氟酸（见4.4）.继续加热分解并浓缩至约5mL.7.5.2用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸（见4.5），继续加热蒸发至胃烟约5min.稍冷，加5mL盐 酸（见4.6）、20mL热水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.7.5.3如果分解试料操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有不可忽视量的铜，应将溶液用快速滤纸过滤，滤液和洗液收集于250mL烧杯中，将残渣连同滤纸放人铂坩埚中，灰化，在800C左右灼烧10min~20min，冷却，加1g混合熔剂（见4.1），混匀，并以1g混合熔剂（见4.1）覆盖表面，然后在900℃～950C熔融约5min，冷却后放入主液中，加10mL盐酸（见4.6），加热浸取熔融物，再用热水洗 出铂坩蜗，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（如有浑浊可干过滤）.
7.6显色
液（见4.7）.
7.6.2显色液：加3滴～4滴中性红乙醇溶液（见4.12）.用氨水（见4.8）中和至溶液变黄色并过量2滴~3滴，加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液（见4.9），冷却.加20mLBCO溶液（见4.10），以水稀释至刻度，混匀.放置10min（室温低于10℃时应放置30min）.
7.6.3参比液：按显色液操作，不加BCO溶液.
7.7测定
将显色液和参比液移人适当的吸收Ⅲ中，于分光光度计600nm处测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，由校准曲线计算显色液中的铜含量.
7.8校准曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL8.00mL、10.00mL铜标准溶液[见4.11b）]于
