中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.42-2017代替GB/T6730.42-1986
IronoresDeterminationofleadcontent-Dithizone spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第42部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.42-1986《铁矿石分析方法双硫腺光度法测定铅量3，本部分与GB/T6730.42-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石铅含量的测定双硫踪分光光度法”：明确并规范了取样和制样的具体要求； -将标准中"试样量”改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K"及对“K"的表述；增加了“最终结果的计算”.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC319）归口.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、鞍钢集团矿业有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：陈贺海、邓云、李宇璐、张爱珍、任春生、应海松、王艳、陈自斌、付冉冉.
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.42-1986.
铁矿石铅含量的测定 双硫腺分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了双硫腺分光光度法测定铅含量.
0.50 %. 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%～
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤：残渣以碳酸钠-硼酸熔融，用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子，柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调至pH8.5~11.0，加双硫踪-三氯甲烷萃取显色.在波长510nm处测量其吸光度借此测定铅量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相当的水.
4.2盐酸，约1.19g/ml. 4.1混合熔剂：无水碳酸钠硼酸，2十1.研细，混匀.4.3硝酸，约1.42g/mL.4.4高氯酸，约1.67g/mL.4.5盐酸洗液，1250，pH1.3~1.6，必要时用pH计校正.4.6高氯酸，1100.
GB/T 6730.42-2017
4.7氢氧化铵，11.4.8氢氧化铵，1100.4.9氨性洗液：每100mL氢氧化铵（1300）中，加0.5mL氰化钾溶液（见4.10），pH10.7~10.9，用pH计校正，贮于塑料瓶中.4.10氰化钾溶液，19，贮于塑料瓶中. 4.11柠檬酸铵溶液，11，贮于塑料瓶中.4.12双硫棕三氯甲烷溶液，0.1%：称取0.1g精制过的双硫溶于100mL三氯甲烷中（可稳定1个月）.双硫踪的精制方法：取0.5g双硫踪置于500mL分液漏斗中，加100mL三氯甲烷溶解，加人200mL氢氧化铵（见4.8），振荡1min，分层后弃去有机相.水相用盐酸酸化，使双硫踪沉淀析出，用定4.13双硫棕三氯甲烷溶液，0.001%，用三氯甲烷稀释双硫腺三氯甲烷溶液（见4.12）.用时现配. 量滤纸过滤，用水洗至无酸性，将沉淀连同滤纸置于干燥器中，干燥后将沉淀贮于棕色瓶中.4.14盐酸羟胺溶液，10%：称取10g盐酸羟胺溶于约50mL水中，用氢氧化铵（见4.7）调至pH7~9，移人125mL分液漏斗中进行净化.加人20mL双硫粽三氯甲烷溶液（见4.13），振荡1min，弃去下层有机相，反复操作至有机相呈绿色为止，然后水相用10mL三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至4.15铁溶液：称取0.500g纯铁粉（99.9%以上）置于150mL烧杯中，加30mL盐酸（见4.2）、3mL硝 三氯甲烷呈无色，最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100mL.酸（见4.3），加热溶解.加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至冒白烟3min~4min，稍冷，加水溶解盐类，冷至室温后，移入250mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.1mL.此溶液含铁2mg.4.16三氯甲烷.4.17铅标准储备溶液：称取0.100Og金属铅（99.9%以上），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸 （11），加热溶解，加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至胃白烟3min~4min，稍冷，用热水溶解，冷至室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀.1mL.此溶液含铅100.0μg，也可使用市售有证铅标准溶液.4.18铅标准溶液：移取25.00mL铅标准储备溶液（见4.17）置于500mL容量瓶中，加10mL高氯酸4.19混合指示剂溶液：百里酚蓝（麝香草酯蓝）溶液（0.1%）和甲酚红溶液（0.1%），按31混合[均以 （见4.4），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5.0μg铅.乙醇（11)配制].
5仅器
合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定. 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
5.1分光光度计.5.2马弗炉.5.3坩蜗，25mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.验室由同一操作员使用相同的设备-按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中此条件意味着在同一实采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.25g预干燥试样（见6.2），准确至0.0001g.
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1将试料（见7.2），置于150mL烧杯中.加15mL盐酸（见4.2）.加热分解约15min，加3mL硝酸（见4.3）和8mL高氯酸（见4.4），继续加热管白烟3min~4min，取下，稍冷后加热水50mL~70mL溶解盐类.用慢速定量滤纸过滤（试样经酸处理后，若残渣不含铅时，则不必过滤，直接移入容量瓶中）， 滤液收集于250mL容量瓶中，用热高氯酸（见4.6）洗净烧杯，洗沉淀5~6次，再用热水洗3次.滤液及洗液作为主液保存.
7.4.2残渣连同滤纸移人铂堆埚中，灰化，在600C左右灼烧约20min.冷却，加1.5g~2g混合熔剂（见4.1），在900℃~950℃熔融5min~10min，冷却.将铂坩埚置于原烧杯中，加约40mL热水、3mL高氯酸（见4.4），加热浸取熔融物.用水洗出铂坩埚，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释 至刻度，混匀.
7.4.3若浸出液浑浊时，则对铅产生严重吸附.此时，作如下处理：洗出铂坩埚后，在不断搅拌下将浸出液慢慢注入盛有15mL柠檬酸铵溶液（见4.11）、30mL氢氧化铵（见4.7）的烧杯中，然后再将溶液倒回原烧杯，洗净烧杯，将溶液搅拌约30min，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀.
7.5分离
7.5.1移取5.00mL~50.00mL溶液（使铅不超过25μg）于125mL分液漏斗中L分液漏斗使用前，应用5mL双硫腺三氯甲烷溶液（见4.12）振荡洗涤1次，用水洗净，方能使用」，补加水至体积约为50 mL
7.5.2加5mL柠橡酸铵溶液（见4.11）、10~12滴混合指示剂（见4.19），用氢氧化铵（见4.7）调至由纯
