中华人民共和国国家标准
GB/T 1033.2-2010
Plastics-Methods for determining the density of non-cellular plastics--Part 2:Density gradient column method
(ISO1183-2;2004 MOD)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
前言
GB/T1033《塑料非泡沫塑料密度的测定》分为以下三个部分：
第1部分：浸溃法、液体比重瓶法和滴定法：
第2部分：密度梯度柱法；
第3部分：气体比重瓶法，
本部分为GB/T1033的第2部分.
本部分重新起草修改采用ISO1183-2：2004《塑料测定非泡沫塑料密度的方法第2部分：密度梯度柱法》（英文版）.
本部分与ISO1183-2：2004的技术差异及其原因如下：
一把“规范性引用文件”一章所列的国际标准分别用采用该文件的我国国家标准代替，并在引用文件中增加了GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2：1994，IDT）；
-增加了“密度梯度柱”的定义；
将ISO1183-2：2004中浮子大小的规定由“直径不大于5mm"改为“直径不大于8mm”；
密度的计算明确了对精度的要求：
-增加了精密度部分；
增加了“附录C（资料性附录）GB/T1033的本部分与GB/T1033-1986中D法的差异”.为了便于使用，本部分对ISO1183-2：2004进行了下列编辑性修改：
-删除了ISO1183-2：2004的前言；
根据我国标准编写规格，将英文原文的附录B改为本标准的附录A，英文原文的附录A改为本标准的附录B；
根据我国标准编写规则，将规范性引用文件中的GB3102.3一1993放人参考文献中.
本部分的附录A、附录B以及附录C为资料性附录.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口，
本部分负责起草单位：国家化学建筑材料测试中心（材料测试部）.
心、中蓝晨光化工研究院有限公司、国家石化有机原料合成树脂质量监督检验中心、中国石化上海石化 本部分参加起草单位：中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所、国家合成树脂质量监督检验中股份有限公司质检中心、中国石化齐鲁分公司研究院、中国石化齐鲁分公司塑料厂、石油化工研究院大庆化工研究中心、中国石油大庆石化公司塑料厂、中国石油吉林石化公司研究院、中国石油吉林石化分公司聚乙烯厂、中国石油辽阳石化分公司烯经厂、中国石油独山子石化公司乙烯厂、上海赛科石油化工 有限责任公司、中海壳牌石油化工有限公司、中国石化茂名分公司、中国石油兰州石化公司.
本部分主要起草人：桂华、者东梅、胡孝义、陈宏愿、王超先、赵平.
塑料非泡沫塑料密度的测定 第2部分：密度梯度柱法
警告：本部分的应用可能会涉及到一些危险的材料、操作或设备，本部分没有针对可能存在的有关应用 的全部安全问题做出说明，本部分的使用者有责任在使用前建立适用于本部分的安全健康条款并确定本部分的使用规范.
1范围
GB/T1033的本部分规定了用密度梯度柱测定非泡沫塑料密度的方法.本部分适用于模塑或挤出的无孔非泡沫塑料固体颗粒.注：密度通常用来考查塑料材料的物理结构或组成的变化，也用来评价样品或试样的均一性，塑料材料的密度通常也与试样的制备方法密切相关，这种情况下，试样制备的详细方法应包含在材料的相关规范中.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T1033的本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分.
GB/T1033.1一2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法(ISO 1183-1;2004 IDT)
GB/T2035-2008塑料术语及其定义（ISO472：1999，IDT）
GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境（idtISO291：1997)
GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2：1994，IDT）
3术语和定义
GB/T2035一2008中确立的以及下列术语和定义适用于本部分，
3.1
密度density
p 试样的质量m与其在温度：时的体积之比，以kg/m²、kg/dm²（g/cm²）或kg/L（mg/mL）为单位.
注：根据GB3102.3-1993对以下术语进行明确说明，见表1.
表1密度术语
术语公式 kg/m 单位密度 p m/V kg/dm²(g/cm²)kg/L(g/mL)比体积 4 v/m(=1/p) m²/kg dm² /kg(cm²/g)L/kg(mL/g)注：比体积是组度：时单位质量物质所占有的体积.
3.2
密度梯度柱densitygradientcolumn
由两种液体组成的、密度从顶部到底部在一定范围内均匀提高的液体柱.
4状态调节
状态调节和试验应符合GB/T2918一1998或材料相关规范的规定.通常，测试前不需要将样品调节到恒定的测试温度，因为测试本身是在恒定的温度下进行的.
如果测试过程中试样的密度发生变化，且变化范围超过了密度测量所要求的精度，则试样在测试之前应按材料的相关标准规定进行状态调节.如果研究密度随时间或大气环境条件的变化是测试的主要目的，试样应按材料的相关规范的要求进行状态调节，如果没有相关规范，则应按相关各方认可的条件 对试样进行状态调节.
5方法
5.1仪器
5.1.1密度梯度柱，直径不小于40mm，顶端有一个盖子.液体柱的高度应与所需的精度相匹配，刻度间隔一般为1mm.
5.1.2液体恒温浴，根据灵敏度的要求（参见附录A)，控温精度为土0.1C或士0.5℃，
5.1.3经校准的玻璃浮子，覆盖整个测试量程并在量程范围内均匀分布.
注：这些浮子可从被认可的单位购买或按5.4.1中所推述的方法进行制备.
5.1.4天平，精度为0.1mg.
5.1.5虹吸管或毛细填充管组合，用于向梯度柱（5.1.1）或其他适宜的装置中注人密度梯度液，如图A.1或图A.2所示.
5.2浸渍液
由两种密度不同的可互溶的液体制备，若使用纯液体，应为刚蒸罐过的液体，常用液体体系的密度参见附录B.
在测试过程中浸渎液不应对试样产生影响.
混合液的制备详见5.4.1.2.
5.3试样
当从较大的样品中切取试样时，应确保材料的物理参数不因产生过多的热量而发生变化，试样表面应光滑，无凹陷，从而意免因试样表面有气泡存留而产生误差.
注：通常试样的直径小于5mm
5.4测试步骤
5.4.1玻璃浮子的制备和校准
5.4.1.1玻璃浮子（5.1.3）应为采用任何便利方法制得的、直径不大于8mm且经过充分退火的近似球形物.
配制的混合液，混合液的密度范围应覆盖密度梯度柱（5.1.1）所测密度的整个范围，在室温条件下将浮子轻轻放人到这些混合液中，
选取适宜的玻璃浮子并按下列步骤进行调整使其与相应的混合液的密度近似匹配：
b）用氢氟酸刻蚀玻璃浮子， 浮子.
5.4.1.3确定以上得到的每一个玻璃浮子的精确密度，将浮子轻放到置于液体恒温浴（5.1.2）中的混合液（5.2）中，液体恒温浴的温度（t℃士0.1℃）为密度梯度柱的使用温度（23℃或27℃）.如果浮子下沉，加人两种液体中较重的液体（相反如果浮子上浮，加人较轻的液体）然后轻轻地搅拌使混合液均匀.搅拌均匀后观察浮子在混合液中是否稳定不动，如果浮子向上或向下移动，则按上述步骤再次调 节混合液的密度，直到浮子可以静止至少30min为止.
5.4.1.4当浮子达到平衡时混合液的密度记为该浮子的密度，该混合液的密度用GB/T1033.1一2008中的液体比重瓶法（方法B）或其他适宜的方法确定，每个浮子的密度应精确到0.0001g/cm”.必要时按GB/T1033.1-2008中的第6章对浮力进行校准.
注：校准的玻璃浮子也可从被认可的供应商处购买.
5.4.2密度梯度柱的配制
本部分不详细说明密度梯度柱的配制方法，附录B给出了两种参考方法.
5.4.3密度的测定
样在梯度柱中达到稳定需要10min或更长时间，厚度小于0.05mm的薄膜试样需要至少1.5h才能 用配制密度梯度柱时所用的轻液将3个试样进行润湿，面后将试样依次轻轻地放人梯度柱中.试达到平衡.薄膜试样建议几小时后应复查一下薄膜试样的位置.
注1：测试过程中试样表面有气泡是产生误差的最常完的原因之一.
注2：在梯度柱上施以真空或用一个组铁丝小心地去除试样表面的气池.
以前测试留在梯度柱中的试样可以用一个铁丝网做的篮子以极慢的速度在不破坏其密度梯度的情况下打捞出来，清干净后，篮子再缓慢放回到梯度柱的底部.需强调的是，为了不破坏密度梯度，这一步骤应以极慢的速度（约10mm/min）进行.为方便打捞可以使用一种计时马达，打捞之后应对密度梯度柱进行校准后再使用.
5.4.4计算
试样的密度可以由曲线法或者根据试样在梯度柱中的位置用计算法得出：
a）曲线法
土0.0001g/cm²和士1mm.然后在曲线上找出试样的高度值，根据试样的高度找到对应的密度值. 绘制浮子密度（p)-浮子高度（H）曲线，图要足够大以确保曲线中的点所对应的坐标值可以精确到
b）计算法
按式（1）用内插法计算每一个试样的密度p.
式中：
Pn和Pr-紧邻试样下端和上端两个浮子的密度；
--试样距某一基准水平面的垂直距离：
y和-密度为pr和pn的两个浮子距该基准水平面的垂直距离.
注1：计算法不能显示出校准误差，只能用曲线然检测出来这些误差，只有相关密度范围内校准为线性时，才可以
使用方法b），
如果每个浮子的位置与其密度不呈线性关系，试样的密度可采用二阶方程曲线内插法求得.
必要时，浮力的校准可参考GB/T1033.1-2008中第6章进行.
6精密度
度的精密度实验进行结果分析，分别得出异丙醇-水或乙醇-水两种体系的重复性限和再现性限，见表2 对密度范围在0.9164g/cm²~0.9628g/cm²的8种聚乙烯树脂所做的密度梯度柱法测定材料密和表3.
