中华人民共和国国家标准
GB/T 7299-2006代替GB7299-1987
饲料添加剂 D-泛酸钙
Feed additive-Dextro calcium pantothenate
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准是GB7299-1987《饲料添加剂D-泛酸钙》的修订版.
本标准与GB7299-1987的主要差异如下： 一原标准范围中适用化学合成法，本标准改为合成法，并补充了化学名称；补充了规范性引用文件；修改了性状的描述；比旋度由24°~28.5°改为25.0°~28.5°； 补充了泛酸钙含量和甲醇含量两个技术指标；鉴别项中补充了红外分光光度法：补充了D-泛酸钙含量测定高氯酸滴定法为第一测定法、高效液相色谱法作为第二测定方法；钙测定改为（中华人民共和国药典>2005年版二部中泛酸钙的测定方法：一重金属的测定方法改为《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅲ重金属检查法第 一法：水分测定改为按GB/T6435进行：-出厂检验氮含量和泛酸钙含量两者可取其一；保质期改为24个月.
本标准自实施之日起同时代替GB7299-1987.
本标准起草单位：浙江省饲料监察所、国家饲料质量监督检验中心（北京）和浙江杭州鑫富药业股份有限公司.
本标准主要起草人：施杏芬、张苏、王静静、张志健、马冬霞、金海丽、陆春波、股杭华.
饲料添加剂D-泛酸钙
1范围
本标准规定了饲料添加剂D-泛酸钙产品的质量要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、保质期.
本标准适用于合成法制得的D-泛酸钙，该产品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂.
化学名称：（R）-N-（3 3-二甲基-2，4-二羟基-1-氧代丁基）-3-丙氨酸钙盐
分子式：CHCaNO
相对分子质量：476.54（按2001年国际相对原子质量）
化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6435饲料水分的测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696）GB10648饲料标签《中华人民共和国药典32005年版二部
3要求
3.1性状
本品为白色至类白色粉末，无臭，味微苦，有引湿性.水溶液显中性或弱碱性，在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中儿乎不溶.
3.2技术指标
技术指标应符合表1的要求.
表1技术指标
项 目 指标泛酸钙（CHCaNO，以干燥品计）/（%） 98 0~101. 0钙含量（Ca 以干燥品计）/（%) 8 2~8. 6氮含量（以干燥品计）/(%) 5 7~6 0比策度（[]，以干燥品计） 25 0°~ 28. 5°重金属（以Pb计)/(%) 八 0 002甲醇/(%) 干燥失重/（%） 5 0 0 3
4试验方法
4.1试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在未注明其要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.色谱分析中所用试剂为色谱纯，试验用水符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1.1氢氧化钠溶液：43g/L.4.1.2硫酸铜溶液：125g/L.4.1.3酚酰指示液：按照GB/T603的规定制备.4.1.5三氯化铁溶液：90g/L. 4.1.4盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L.按GB/T601的规定制备.4.1.6草酸铵溶液：35g/L.4.1.7冰乙酸，4.1.8盐酸.
注意：盐酸为挥发性溶液，具腐蚀性，操作者需戴手套，在通风柜里进行操作.
4.1.9钙紫红素指示剂：按照（中华人民共和国药典》2005年版二部附录V指示剂与指示液配置.4.1.10乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA)：c（EDTA)=0.05mol/1.按GB/T601的规定制备、标定.4.1.11硫酸钾（或无水硫酸钠）.4.1.12硫酸铜粉末，4.1.13硫酸. 注意：硫酸为强腐蚀性溶液，操作者需戴眼镜、手套，以防灼伤.
4.1.14氢氧化钠溶液：400g/L.
注意：氢氧化钠为强腐蚀性溶液，操作者需戴眼镜、手套，以防灼伤.
4.1.15锌粒.4.1.17乙醇（体积分数为95%）. 4.1.16硼酸溶液：20g/L.4.1.18甲基红乙醇溶液：称取甲基红0.1g.加乙醇（4.1.17）100mL溶解.4.1.19澳甲酚绿乙醇溶液：称取澳甲酚绿0.2g.加乙醇（4.1.17）100mL溶解.(4. 1. 19)30 mL 摇匀.4.1.21硫酸标准滴定溶液：c（HSO）=0.05mol/L.按《中华人民共和国药典）2005年版二部附录V滴定液的规定制备、标定.
4.1.22高氯酸标准滴定溶液：c（HClO）=0.1mol/L.按GB/T601的规定制备、标定.4.1.23乙酸酐.4.1.24甲醇（色谱级）.4.1.26磷酸溶液：取磷酸（4.1.25）1mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀.4.1.27氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L.按GB/T601的规定制备.4.1.28磷酸缓冲溶液：称取3.12g二水磷酸二氢钠（NaHPO2HO）于1000mL容量瓶中，用超脱气，备用. 纯水溶解并定容，用氢氧化钠溶液（4.1.27）调节pH至5.5，该溶液通过0.45pm滤膜（4.1.30），超声4.1.29D-泛酸钙标准品（Fluka）：含量≥99.0%.4.1.30滤膜：0.45μm，水系.
4.1.25磷酸（优级纯）.
4.2仪器和设备
4.3鉴别
4.3.1称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液（4.1.1）5mL，振摇，加硫酸铜溶液（4.1.2）2滴，即显蓝紫色.
4.3.2称取试样约50mg，加氢氧化钠溶液（4.1.1）5mL，振摇，煮沸1min，放冷，加酚酞指示液(4.1.5）2滴，即显鲜明的黄色.
4.3.3本品的水溶液显钙盐的鉴别反应：称取试样0.5g，加水5mL溶解，加草酸铵溶液（4.1.6），即发生白色沉淀：分离，所得沉淀不溶于冰乙酸（4.1.7），但溶于盐酸（4.1.8）.
4.3.4红外鉴别：按照《中华人民共和国药典32005年版二部附录I红外分光光度法，利用澳化钾 压片法，试料的红外光吸收图谱与对照的图谱一致（光谱集208图）.
4.4D-泛酸钙含量测定方法
4.4.1高氯酸全自动电位滴定法（第一法：仲裁法）
4.4.1.1测定方法
3mL乙酸酐（4.1.23），用高氯酸（组合的玻璃电极）标准滴定溶液（4.1.22）滴定，采用全自动电位滴定 精密称取试样约180mg~200mg（精确至0.00002g），加人大约50mL冰乙酸（4.1.7）溶解，加仪测定.
若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时的温度差超过10C时，则应重新标定；若未超过10C，则可将高氯酸标准滴定溶液的浓度加以校正（见GB/T601的修正方法）.
4.4.1.2计算和结果的表示
D-泛酸钙含量X：（按干燥品计，以质量分数表示，数值以%计），按式（1）计算：
式中：
V试料溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
（--高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
