中华人民共和国国家标准
GB7917.4-87
化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇
Standard method of hygienic test for cosmeticsMethanol
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇
Standard method of hygienic test for cosmetisMethanol
本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定.
1方法提要
试样直接或经蒸后，以气相色谱法进行测试和定量.
2样品采集
见GB7917.1-87（化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章.
3试剂
3.1甲醇（99.5%）分析纯.3.2无甲醇乙醇：取1.0ul注入色谱仪，应无杂峰出现.3.4甲醇标准溶液：取甲醇2.5ml，置于预先注入.95ml水的100ml容量瓶中，然后加水至刻度，混匀 3.3GDX-102（60~80目）：气相色谱试剂.备用.此溶液为2.5%甲醇溶液.3.5氯化钠：分析纯.3.6消泡剂：乳化硅油，如284PS，上海树脂厂出品.
4仪器
4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器.4.2色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×4mm，内填充GDX-102（60~80目）担体.4.3全玻璃磨口水蒸馏装置：如图，
4.4微量进样器：0.5l或1l.
5分析步骤
5.1启动色诺仪，进行必要的调节，以达到仪器最佳工作条件. 色谱条件依具体情况选择，参考条件为：气化温度：190℃.检测器温度：180℃.柱温：170℃.氮气流速：40ml/min. 氢气流速：40ml/min.空气流速：500ml/min.进样量：ll.
体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用，甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定.样品格 5.2样品预处理：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇（3.2）至总度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、必要时加1滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸馏，收集约40ml蒸馈液于50ml容量瓶中，冷至室温后，加无甲醇乙醇（3.2）至刻度，作为样液.
5.3测定
取50ml容量瓶四只，分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液（3.4），然后分别加入无甲醇乙醇30ml，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醇为：0.05%、0.10%、0.15%、0.20%，
曲线. 依次从各容量瓶取1l标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积-甲醇浓度（V/V）
取5.2制备的样液1u，注入气相色诺仅，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醇浓度.
6分析结果的计算
按下式计算甲醇浓度：
式中：P-从标准曲线上查得样液甲醇浓度，%；
附加说明：
本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口. 本标准由”化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草.本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰.本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.
