中华人民共和国国家标准
GB 8025-87
石油蜡和石油脂微量硫测定法 （微库仑法）
Petroleum waxes and petrolatums-Determination of trace sulfur-Microcoulometricmethod
国 家标准 局 发布
石油蜡和石油脂微量硫测定法 （微库仑法）
Petroleum waxes and petrolatums- Determination of trace sulfur --Microcoulometric method
本方法适用于测定石油蜡和石油脂，包括白油、液体石蜡、凡士林、石蜡、地蜡中微量硫的含量，测定范圈为0.5~500ppm.分析试样中卤素含量不得大于10倍硫含量，氮含量不得大于10%以及重金 属不得超过500ppm.
1方法概述
硫转化为二氧化硫，随载气一并进入滴定池与电解液中的三碘离子按下式进行反应： 分析试样在裂解管汽化段汽化并与载气（氮气）混合进入燃烧段，在此与氧气混合井裂解氧化.
输入微库仑计放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处按下式进行反应：
被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律得到相当于二氧化硫的总硫量，按回收率计算试样的硫含量.
2仪器及材料
调节的放大控制，经放大后的电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解电流，具有可变的量程 2.1微库仑计：能测量“测量-参考”电极对之间的电势.具有抵消这个电势的偏置电压，有可以衰减.
2.2记录仪：灵敏度1～10毫伏/25厘米，或配备库仑积分仪.2.3裂解炉：具有两个或三个炉温控制段.2.4裂解管：由石英玻璃制作，形状及尺寸见图1. 注：可用其他型式裂解管代替.但裂解管燃烧段要保证试样完全燃烧.以达到所需的最低检出下限.2.5滴定池：形状及尺寸见图2，或性能相当的滴定池.2.6电磁搅拌器：速度可调，保证滴定池中授拌棒平滑搅拌.2.7气体流量计：0～200毫升/分的浮子式流量计. 2.8氧气和氮气应该稳压和稳流，以保证气量平稳.2.9铂金舟：用的金制作，尺寸为长10毫米，宽3毫米，高2毫米.2.10微量注射器：10微升.
GB 8025-
与媒朝配套）
GB 8025-87
长15，
2 图
2.11天平：准确度十万分之一.
3试剂
试验用试剂均为化学纯.
3.1冰乙酸.
3.2碘化钾.
3.3叠氮化钠（NaN）.
3.4碘：参考电极使用粒度为20目或小于20目的碘粒.
3.5蒸馏水：一次蒸馏水经活性炭和混合离子交换树脂处理或用石英蒸愉器二次蒸馏后使用.
3.6氧气.
3.7氮气.
3.8脱硫白油或脱硫液体石蜡：硫含量小于0.1ppm，用来配制标准试样.
3.9硫化合物的基准试剂：可选用二羊基二硫化物，苯并噻分等硫化合物.
4试验准备
4.1配制电解液：取0.5克碾化钾，0.6克叠氮化钠溶于500毫升蒸馏水中，加人5毫升冰乙酸，稀释到1000毫升.贮存在棕色瓶中.
4.2配制硫的标准试样：配制时要考虑到标准试样浓度范围与分析试样硫含量相适应，相应地配制一系列不同浓度的标准试样.采用称取一定量脱硫白油及基准硫化物的方法，标准试样硫含量 （Sppm）按式（1）计算：
gS×10Sppm = 9G
式中：9-基准硫化合物重量，克：
G-溶重量，克.
S-基准硫化合物中硫含量百分数；
4.3石英裂解管的2号进样口，换上新的耐热硅橡胶垫.
4.4仔细地把石英裂解管安放在裂解炉中并按图1要求联接氧气和氮气.
4.5调节气体流量及炉温，操作条件如下：
裂解炉温度：C 人口段550~700中心段900出口段800~900气体流量：毫升/分 反应气氧（O）90~100载气氮（N）100~110
4.6称样用铂金舟的预处理：从2号进样口将空铂金舟放人进样舟内，推进样舟人炉内5~8厘米，停留20分钟左右.用推杆将进样舟移出炉外，留停在裂解管内备用.
4.7用电解液冲洗滴定池数次.假如参考电极和电解电极侧臂中有气泡，要仔细地排除.保持电解液面高出铂电极3~6毫米.
4.8滴定池人口导管外侧应加绕电热带，以防止水蒸气冷凝.
接，调整滴定池盖位置，使电解阳极铂片面对电解阴极一侧. 4.9把滴定池放在搅拌器上.注意施底要放到搅拌器中心，滴定池人口球形磨口与裂解管出口联
4.10控制合适的搅拌速度很重婴，最适合的速度是使电解液发生轻微的旋弱为宜.速度过快或不
