中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.21-2017
锌精矿化学分析方法第21部分： 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 21:Determination ofinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T8152（锌精矿化学分析方法》共有21个部分：第1部分：锌量的测定沉淀分离NaEDTA滴定法和萃取分离NaEDTA滴定法；-第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第3部分：铁量的测定NaEDTA滴定法；一第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法： -第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；-第10部分：锡量的测定氯化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：储量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芬酮分光光度法：一第14部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法；一第16部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； -第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-NaEDTA滴定法；-第18部分：锌量的测定离子交换-NaEDTA滴定法；一第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、娣、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法.
本部分为GB/T8151的第21部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、西北有色金属研究院、 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲治炼集团股份有限公司、北京矿治南通出人境检验检疫局、鱼圈出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、防城港出人境检验检疫局、宁波出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：师世龙、袁齐、张小军、刘莹品、罗丝、向德磊、李艳群、姜晴、苏春风、刘润婷、周存款、邱丽、袁永海、黄智、夏珍珠、龙秀甲、吴银来、陈祝海、周恺、马晓敏、王超颖、李国伟、侯晋、 窦怀智、李昌丽、周蕾、蒋晓光、王艳君、刘维理、李超、杨绍兵、谢毓群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲.
锌精矿化学分析方法第21部分： 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法 和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中铊量的测定方法.
本部分适用于锌精矿中量的测定.方法1测定范围：0.000050%~0.010%；方法2测定范围：0.0050%~0.05%，本部分测定范围重叠区间的钟裁方法为方法1.
2方法1电感耦合等离子体质谱法
2.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以"Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计算试料中的铊量.
2.2试剂
在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水.
2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.2硝酸(p=1.42 g/mL).2.2.3硫酸(p=1.84 g/mL)2.2.4硝酸（11）.使用.2.2.6轮标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二铊（wno≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，缓慢加人25mL硝酸（2.2.4）低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，2.2.7轮标准溶液A：将铊标准贮存溶液（2.2.6）稀释至浓度为100ng/mL，以硝酸（298）为介质. 移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铊.2.2.8轮标准溶液B：将铊标准溶液A稀释至钝浓度为10ng/mL，以硝酸（298）为介质.2.2.10氨气:≥99.996%
2.3仪器
2.4试样
2.4.2试样应在105C土5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
2.4.1试样应通过0.074mm孔筛.
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2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.10g试样（2.4），精确至0.0001g.
2.5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.1），盖上表面m于电热板上加热溶解.溶液体积约为10mL时，加人5mL硝酸（2.2.2），继续加热至体积约为10mL时，加人3mL硫酸（2.2.3），继续加热至冒浓白烟，移去表面Ⅲ[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加入约1mL硝酸硫酸混合酸（2.2.5）去除」.当硫酸挥发近尽时取下稍冷，加人2mL硝酸（2.2.2），加人水至约匀，干过滤.
2.5.4.2按表1分取试液至100mL容量瓶，加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.随同试料做空白试验.
表1试液分取体积
wn/%0 000 05 ~0 001 0 分取体积/mL 20 00>0 001 0~0 01 2 00
2.5.4.3以"1r为内标，于电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液及随同试料空白溶 液"T1同位素的响应值，用标准曲线法计算铊的含量.
2.5.5标准曲线的绘制
溶液A（2.2.7），于一组100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.
2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以"Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列标准溶液中T1同位素的响应值，减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值，以铊的质量浓度为横坐标，TI同位素的响应值为纵坐标，绘制标准曲线.
2.6分析结果的计算
铊量以轮的质量分数wπ（%）计，按式（1）计算：
(1)
式中：
-测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；
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一空白溶液中钝的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V.试液的总体积，单位为毫升（mL）； P测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；V分取试液的体积，单位为毫升（mL）.
计算结果<0.0001%时，表示到小数点后6位：计算结果≥0.0001%且<0.001%时，表示到小数点后5位：计算结果≥0.001%时，表示到小数点后4位. 2.7精密度 2.7.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法或外延法求得. 表2重复性限 wm/% 0 000 046 0 000 12 0 000 81 0 004 7 0 009 2x/% 200 000°0 10 0000 0 000 05 0 000 3 0 000 6 2.7.2再现性 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果线性内插法或外延法求得. 表3再现性限 n/% 0 000 046 0 000 12 0 000 81 0 004 7 0 009 2R/% 0 000 007 20 000 0 000 07 0 000 4 0 000 8 2.8试验报告 试验报告至少应包括以下内容： 试样；使用的标准（GB/T8152.21-2017）；-分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象； 一与基本分析步骤的差异；试验日期. 3方法2电感耦合等离子体-原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解.用王水溶解盐类，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原
