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中华人民共和国国家标准 GB/T8647.3-2006代替GB/T8647.3-1988
镍化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法
The methods for chemical analysis of nickel Determination ofsiliconcontent- Molybdenumblue spectrophotometricmethod
2006-09-26发布2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8647. 3-2006
前言
GB/T8647（镍化学分析方法》共分为如下10部分： GB/T8647.1《镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》： GB/T8647.2《镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谐法》； GB/T8647.4《镍化学分析方法磷量的测定钼蓝分光光度法》； GB/T8647.5《镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.6《镍化学分析方法辆、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》； GB/T8647.7《镍化学分析方法砷、锐、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》： GB/T8647.8《镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.9《镍化学分析方法碳量的测定高類感应炉燃烧红外吸收法》： GB/T8647.10C镍化学分析方法砷、锅、铅、锌、锐、徳、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发 射光谱法》 本部分为第3部分。
本部分代替GB/T8647.3-1988《镍化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》.与 GB/T8647.3-1988相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修订； 一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由北京矿冶研究总院起草。
本部分主要起草人：李华昌、陈潮炎、于振祥、朱儒林。
本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8647. 3-1988,
GB/T 8647.3-2006
镍化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法
1范围 本部分规定了镍中硅含量的测定方法。
本部分适用于镍中硅含量的测定。
测定范围：0.0005%~0.0025%。
2方法提要 试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氢氟酸使其中的不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。
在 pH1.0~pH1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，用硫酸联胺和氯化亚 锡将有机相中的硅钼黄还原成钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。
3试剂 制备溶液和分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。
试剂配制后均贮存于塑料瓶中。
3.1硼酸，高纯. 3.2硼酸饱和溶液。
3.3硝酸(ol.42 g/mL)，高纯 3.4硝酸（1+1）。
3.5硫酸（ol.84g/mL），高纯。
3.6硫酸（1+3）。
3.7硫酸（7+93）。
3.8氢氯酸，高纯。
3.9氢氟酸（1+1). 3.10正丁醇。
3.11钼酸铵溶液（100g/L)：称取10g钼酸铵[（NH）Mo:O4HO]（高纯）溶于80mL热水中， 冷却。
用水稀释至100mL，混匀. 3.12硫酸联胺溶液（2.5g/L)，优级纯.用硫酸（1.5+98.5）配制。
3.13氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2HO）（优级纯）溶于高纯盐酸（1+1）中 并稀释至100mL，混匀。
用时现配。
3.14柠檬酸溶液（500g/1），优级纯。
3.15硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅[o（SiO）≥99.9%]于铂地埚中，加人5g优级纯无 水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃C的箱式电阻炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净坩埚外 壁，置于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。
移人1000mL容量瓶中，以水定容， 立即移人干燥的塑料瓶中忙存。
此溶液1mL含100g硅。
3.16硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.15）于1000mL容量瓶中，以水定容，立即移人 干燥的塑料瓶中.此溶液1mL含5μg硅。
4仪器与装置 4.1分光光度计。
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