中华人民共和国国家标准
GB/T3884.21-2018
铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Part 21:Determination of copper sulfur lead zinc iron aluminium calcium magnesium manganese content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T3884（铜精矿化学分析方法》分为21个部分：一第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法：第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：铅、锌、辐和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定NaEDTA滴定法； -第8部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；-第9部分：砷和锌量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代甲酸银分光光度法：第10部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 第12部分：氯和氯量的测定离子色谱法；第13部分：铜量的测定电解法；一第14部分：金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法；一第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；-一第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法； -第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-NaEDTA滴定法；第18部分：砷、锑、、铅、锌、镍、辐、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发-第19部分：铊量的测定电感稿合等离子体质谱法； 射光诺法：第20部分：汞量的测定固体进样直接法；一第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法.本部分为GB/T3884的第21部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分负责起草单位：南通出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心、鱼圈出人境检验检疫局综合技术服务中心、连云港出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心.本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、江苏出人境检验检疫局工业产品检测中心、中华矿冶测试技术有限公司厦门分公司、紫金铜业有限公司.本部分主要起草人：窦怀智、张晓冬、褚宁、蒋晓光、庄梅、王恒、谢辉、肖飞燕、严文勋、郑建明、唐梦奇、万双、李先和、于函丽、胡洁、夏珍珠、罗文、赖秋祥.
人民共和国防城港出人境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司、广东省资源综合利用研究所、福建紫金
第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、 铜精矿化学分析方法 波长色散X射线荧光光谱法 钙、镁、锰量的测定
1范围
镁、锰含量的方法. GB/T3884的本部分规定了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、
本部分适用于铜精矿中铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰含量的测定，测定范围（质量分数）见表1.
表1测定范围
元素 测定范围（质量分数） %Cu 5 50~40 00s 7 00~ 47 00Pb 0 50~5 00Zn 0 15~4 50Fe 5 00~ 40 000 40~6 00A1Ca 0 40~4 50Mg 0 40~4 50Mn Ss′0~ 20°0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法JG810波长色散X射线荧光光谱仪
3方法提要
在碳酸钠和硝酸锂共同作用下，低价元素被氧化成高价元素，按约1：83稀释比将试料与四硼酸
GB/T 3884.21-2018
锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料片中待测元素的含量，再计算出试样中待测元素的含量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中应仅使用确认为分析纯的试剂.4.1标准样品：与试料同类型的系列有证标准样品（CRM）或标准物质（GBW）.4.2混合熔剂：四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（12：22），应在600C下灼烧4h，稍冷，然后置于干燥器中冷却至室温.4.4二氧化硅：使用前，应在105C下干燥2h. 4.3无水碳酸钠：使用前，应在270℃~300℃下干燥2h.4.5硝酸锂：使用前，应在105℃下干燥2h.4.6碘化铵.4.7氢甲烷混合气体：体积分数为90%的氯气和体积分数为10%的甲烷.
5仪器和设备
5.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810规定.5.2铂-金坩埚（95%Pt5%Au）：应大于20mL.5.3铂-金模具（95%Pt5%Au）：直径应大于32mm，深度应大于3mm.5.4熔样炉：其温度应可控制在1000℃土20℃，并应具有自动摇动功能.
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按照GB/T14263规定进行取样和制样，样品粒度应小于100μm，并在105℃C~110C下干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温.
7分析步骤
7.1测定次数
独立进行两次测定，取其平均值.
7.2验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加校准曲线制作的标准物质.
7.3试料片的制备
7.3.1配料
将3.90g混合熔剂（4.2）置于铂-金蜗（5.2）中，加人1.06g无水碳酸钠（4.3）、0.100g试样（第6(4.2).物料的质量精确至0.0001g.
7.3.2预氧化和熔融
将铂-金坩埚（5.2）置于熔样炉（5.4）中，渐渐加热至600℃，并保持该温度15min，冷却.加人约0.08g碘化铵（4.6），升温至960C，保持该温度2min，在摇动下继续保持该温度5min.
注：如果熔体的流动性不佳或泡沫过多.再加人少量碘化铵，继续熔融至熔体具有好的流动性或无气泡产生.
7.3.3浇铸
将熔融物浇铸到960C的铂-金模具（5.3）中，在空气中冷却至脱模.
7.3.4检查
试料片中应无不熔物、结晶或气泡，并且表面应平整、光洁.否则应重新制备.
7.3.5保存
试料片应盛放于密封的塑料袋中，并置于干燥器中保存.
7.3.6稀释比和试料片质量的计算
7.3.6.1按式（1）计算试料与熔剂的稀释比f：
式中：
f 试料与熔剂的稀释比；m 二氧化硅的质量，单位为克（g）： 一熔剂的质量，单位为克（g）；一无水碳酸钠的质量，单位为克（g）；一硝酸锂的质量，单位为克（g）；试料质量，单位为克（g）；0.5849--无水碳酸钠与氧化钠的换算因子；0.2174-硝酸锂与氧化锂的换算因子.
7.3.6.2按式（2）计算试料片质量M：
7.4测定
7.4.1测定条件
参考附录A调节仪器，使其处于最佳测量条件.
7.4.2校准曲线的制作
选择能覆盖被测元素含量范围的至少5个水平的同类型的标准样品（4.1）作为标准试料，按照7.3制备标准试料片，每个水平的标准试料至少制备2个标准试料片，通过稀释比计算标准试料片中待测元素的含量x或按式（3）计算出标准试料片中待测元素的含量xB.
