中华人民共和国国家标准
GB/T 9553-2017代替GB/T9553-1993
Jingangmycin A aqueous solution
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：浙江省桐庐汇丰生物化工有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司、武汉科诺生物科技股份有限公司、福建浦城绿安生物农药有限公司.
本标准主要起草人：梅宝贵、张雪冰、闫雪艾、朱建新、刘荷梅、江红、徐武峰.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 9553-1993.
井冈霉素水剂
1范围
本标准规定了井冈霉素水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期.注：井冈霉索的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 本标准适用于由井冈霉素A和水及适宜的助剂组成的井冈霉素水剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB3796农药包装通则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987，MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28136农药水不溶物测定方法
3要求
3.1外观
本品为稳定的均相液体，允许有少量沉淀.
3.2技术指标
井冈霉素水剂还应符合表1要求.
表1井冈霉素水剂控制项目指标
指标项目 2 4% 4% 8% 13% 24%井冈霉素A质量分数/% 2.4 0.4 4.0 ±0.4 00g 13 0→}.0 24.0140 4 0 4 0 8 1 0 1.4pH 值范围 水不溶物/% 2.5~5.5 0 5稀释稳定性（稀释20倍） 合格低温稳定性 合格
表1（续）
指标项目 2 4% 4% 8% %1 24%热贮稳定性 合格正常生产时，低湿稳定性试验，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法”进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中"液体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100mL.
4.3鉴别试验
高效液相色谱法-本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4井冈霉素A质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以磷酸氢二钠缓冲溶液甲醇为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的井冈霉素A进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸：
磷酸氢二钠；
水：新蒸二次蒸馏水；
声振荡使之溶解，加水稀释至1L，摇匀，用磷酸调节该溶液至pH6.8~7.2，过滤； 磷酸氢二钠缓冲溶液[c（Na:HPO）=0.0025mol/L]：称取0.36gNa:HPO；于玻璃瓶中，加水超
井冈霉素标样：已知井冈霉素A质量分数.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器：
色谐数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物：过滤器：滤膜孔径约0.45μm微量进样器：50L；定量进样管：5pl； 超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：V（磷酸氢二钠缓冲溶液：甲醇）=97：3，经滤膜过滤，并进行脱气：
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的井冈霉素水剂高效液相色谱图见图1.
说明：
]--井冈霉素A.
图1井冈霉素水剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取含井冈霉素A0.1g（精确至0.0001g）的井冈霉素标样，置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含井冈霉素A0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤.
