中华人民共和国国家标准
GB9803-88
水质五氯酚的测定 藏红T分光光度法
Waterquality-Determinationofpentachlorophenolbysafranine-Tspectrophotometricmethod
国家环境保护局发布
中华人民共和国国家标准
水质五氯酚的测定 藏红T分光光度法
Water quality--Determination ofpentachlorophenol
by safranine-T spectrophotometric method
1适用范围
0.01~0.5mg/L挥发酚类化合物（以苯酚计）低于150mg/L对测定无干扰，最低检出浓度为 本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定，其测定浓度范图为0. 01 mg/L
2原理
缓冲液（pH9.3）存在下，可与藏红T生成紫红色络合物，用乙酸异戊酯萃取，置于波长535nm下，测定 用蒸馏法蒸馏出五氯酚，从而与高沸点酚类和其他色索等干扰物分离，被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐吸光度.
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂.所用的水指蒸馏水或具有同等纯度的去离子水.
3.10五氯酯贮备液：准确称取五氯酚（3.1）0.5000g于小烧杯中，逐滴加入氢氧化钠溶液（3.5）10mL，边加边搅拌，然后，加入少量水，使之全部溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，并用水稀释至标线，其浓度为1.000mg/L，置冰箱内，避光保存.
3.11五氯酚使用溶液
取五氯酚贮备液（3.10）1.00mL于100mL棕色容量瓶中，加水至标线，其浓度为0.010mg/mL，临用时配制.
3.12藏红T-硼酸盐缓冲液
称取0.1s藏红T（3.2），19.1s四硼酸钠（3.4）共溶于水中，并稍微加热至全溶，稀释至1000mL，每次用30～50mL乙酸异戊酯（3.3）反复萃取，弃去有机相，直至乙酸异戊酯萃取液的透光率约为93%为
止（以乙酸异戊酯（3.3）为参比液），将此液贮于冷暗处.
4仪器
4.1500mL全玻璃磨口蒸馏器.4.2250ml分液漏斗. 4.3分光光度计.4.4实验室常规玻璃器具与设备.
5样品
5.1样品来集
样品采集后应即时加磷酸（3.7）酸化至pH4以下.因五氯酯在酸性条件下稳定，并加入适量硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对五氧酚的分解作用.
5.2样品运输及保存
样品存敢在硬质骏璃雁中，运输途中要避光，因五氯酚能被光降解.贮于冰箱中避光保存，采集后在24h内进行测定.
6步骤
6.1空白试验
最大试份体积为100mL，相对标准偏差不得大于10%时，测定下限为1ug.
取水100mL，采用与试样完全相同的步骤进行平行测定.
6.2测定
6.2.1预蒸馏
取200mL（或取适量稀释至200mL）试样，移入蒸馏器（4.1）中，补加25mL水，加人数粒玻璃珠，再加2~3滴甲基橙指示剂溶液（3.9），用磷酸（3.7）调节至pH4以下（溶液呈粉红色.若采样时已加过，且酸 量已够，则不加）.加硫酸铜溶液（3.8）3~5mL（若采样时已加过，则不加）.连接冷凝器，加热蒸缩，收集馈出液200ml.
6.2.2显色
取馏出液（6.2.1)100.0mL于250mL分液漏斗（4.2）中，加入藏红T-硼酸盐缓冲液（3.12）5mL，混匀，
6.2.3萃取
准确加入乙酸异戊酯（3.3）10.0mL于分液漏斗中，塞紧剧烈振据1.5min，静置15min，弃去水相，加入无水硫酸钠（3.6）0.3~0.5g.置暗处30min.用滤纸擦干漏斗颈管内壁，弃去最初流出的萃取液后，直接放入20mm的比色显中.
6.2.4分光光度测定
于535nm波长处，以空白试验（6.1）为参比液，测量乙酸异戊酯萃取液（6.2.3）的吸光度.
6.3校准
6.3.1校准系列的制备
于一组7个分液漏斗（4.2）中.分别加入50mL水，依次加入0；0.20:0.50：1.00:2.00；3.50:5.00mL五氯酯使用溶液（3.11)，再分别加水至100mL.
按6.2.2~6.2.4程序进行测定.
6.3.2校准曲线的绘制
以零管为参比液，由校准系列测得的吸光度值，绘制吸光度对五氯酚含量（g）的校准曲线.
五氯酚浓度和五氯酚钠浓度按下式计算：
五氯酚钠（mg/L）-×1.08 （2）
式中；m--五氯酚质量（ug），由试份测得的吸光度值（6.2.4），再从相应的五氯酯校准曲线（6.3.2）确定m值：
V--试份体积.mL；
1.08--五氯酯钠的换算系数.
6.5精密度和准确度
由4个实验室参加本法验证试验.
6.5.1实验室内
2.39~2.72mg/L五氧酯的加标工业废水回收率均值为96.7%，变异系数为5.5%. 含0.02~0.027mg/L五氧酷河水，加标园收率均值为95.5%，变率系数为3.4%；陈度范围在
6.5.2实验室间
分析含0.050mg/L五氧酚的统一样品，实验室间总相对标准偏差为4.5%.加标国收率置信范围(100±3.8）%，(a=0.05).
附录A
方法说明
（参考件）
A1藏红T.Tcrl.编号82555.分子式：CoHNC1-350.80.又名：番红花红T，蓝光藏红花红T.蓝基桃红，沙黄等，英文名：SafranineT.SafranineO.SafranineA等为一种氧化还原指示剂及染料.
藏红T的质量直接影响藏红T-硼酸盐缓冲溶液的纯化.
A2五氯酚与藏红T生成的紫红色络合物的乙酸异戊酯萃取液（显色液）对光不稳定，应避光，比色时 应减少单色光的光照次数，故使用本法应避开直射灯光和日光下进行.
色.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由铁道部劳动卫生研究所起草.本标准主要起草人王彦. 本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释.
