GB/T 10742-2008
前言
本标准代替GB/T10742-1989造纸原料果胶含量的测定》。
本标准与GB/T10742-1989相比主要变化如下： 一增加了前言； 一将引用标准修改为规范性引用文件（1989年版的第2章；本版的第2章），增加了引用的标准； 修改了原理（1989年版的3.1；本版的3.1）； 修改了试剂的要求（1989年版的3.2；本版的3.2）； 修改了仪器的要求（1989年版的3.3：本版的3.3）： 剩除了1989年版的3.4； 一修改了试验步骤，将试验过程分成七部分，并对个别步骤进行了修改（1989年版的3.5：本版的 3. 4); 修改了计算公式和结果表示（1989年版的3.6；本版的3.5）： 一修改了比色法（1989年版的第4章；本版的第4章）： 一增加了试验报告（本版的第5章）。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。
本标准主要起草人：顾浩飞、徐崃、杨左军、欧阳期、章雅玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 10742-1989. 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。
GB/T 10742-2008
造纸原料果胶含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。
本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。
本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与味唑比色法，两种测定方法具有同等效力。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2677.1造纸原料分析用试样的采取 GB/T2677.2造纸原料水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) 3方法一重量法 3.1原理 用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇溶液，使果胶从抽出液中分出，然后 用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，再加人氢氧化钠使果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸 盐，最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙，以果胶酸钙的含量表示果胶物质的含量。
3.2试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。
3.2.1水，GB/T6682，三级。
3.2.2苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。
3.2.31%草酸铵溶液，称取5g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500ml。
3.2.40.5%草酸铵溶液，称取2.5g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500ml。
3.2.5氨水，NHHO.氨的水溶液p=0.90g/ml。
3.2.6含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加人11mL盐酸（p=1.19g/mL)，混合均匀。
3.2.7含有盐酸的乙醇洗涤液：量取1000mL乙醇，11mL盐酸（p=1.19g/mL）及250mL水，混合 均匀。
3.2.80.1mol/L氢氧化钠溶液，称取4g氢氧化钠溶于水中，加水定容至1000mL。
3.2.91mol/L乙酸溶液，量取29mL冰乙酸（99%~100%），加水定容至500mL。
3.2.101mol/L氯化钙溶液，称取110g无水氯化钙溶于水中，加水定容至1000mL. 3.3仪器 实验室常用仪器及以下仪器。
3.3.1电子天平，感量0.001g。
3.3.2索氏抽提器。
3.3.3500mL带回流冷凝器的锥形瓶。
3.3.4可调温电热板。
GB/T 10742-2008 3.3.5烘箱，可调105C士2C。
3.4试验步骤 3.4.1试样的采取及处理 按GB/T2677.1的规定进行。
3.4.2试样的称取 准确称取1g~3g（精确至0.001g）试样，准备两份平行试料。
如果样品的果胶含量较高，则根据 检测值对试样量进行调整，最低不能低于1g。
同时另称取试样按GB/T2677.2测定水分。
3.4.3试样的净化 用定性滤纸包好试样，用线扎住，放人索式抽提器（3.3.2）中。
加入100mL苯醇混合液（3.2.2）， 置于沸水浴上抽提3h，去除干扰性杂质，将试样取出散开风干。
注：试验应在通风柜中进行，使用完的苯醇混合液可蒸馏提纯后重复使用。
3.4.4果胶物质的提取 将风干试样（3.4.3）移人500mL锥形瓶中（3.3.3），加人100mL的1%草酸铵溶液（3.2.3），装上 回流冷凝器，在沸水浴中加热3h。
用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流人滤纸。
再加100mL的0.5%草酸铵溶液（3.2.4）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中.加热2h，使 果胶物质充分提取。
用上次所用滤纸滤出提取液。
再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液 及洗液于500mL烧杯中。
3.4.5果胶物质的沉淀 将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至70mL~80mL，冷 却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后在不断搅拌 下，徐徐加人90mL含有盐酸的乙醇溶液（3.2.6），静置过夜，过滤。
并用约30mL含有盐酸的乙醇洗 涤液（3.2.7）分3次洗涤沉淀出的果胶物质。
3.4.6果胶物质的溶解 将过滤后所得沉淀连同滤纸放人另一小烧杯中，倾75mL热氨水溶液[75mL沸水与1.5mL氨水 （3.2.5）混合面成]于滤纸上，煮沸数分钟，过滤。
再倾人少量热水于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过 滤。
如此重复2次~3次，集的滤液于500ml烧杯中，加人100mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液 (3.2.8），用玻璃棒搅匀，静置12h. 3.4.7果胶酸钙的沉淀 在上述溶液中加入50mL的1mol/L乙酸溶液（3.2.9），搅匀静置5min后，加人50mL的 1mol/L氯化钙溶液（3.2.10），搅匀静置1h后，煮沸5min.趁热用滤纸过滤，以热水洗涤，然后将带 有沉淀的滤纸置于扇形称量瓶中，移入烘箱（3.3.5），于（105土2）C烘干至恒重。
滤纸在过滤前需称取 其风干质量，并另取两份试样按照GB/T2677.2测定滤纸的水分，以计算滤纸的绝干质量。
注：所得沉淀在（105±2)C条件下烘干4h后取出，然后在干操器中冷却0.5h.称量后继续烘干1h.取出后在干 燥器中冷却，称量。
若两次质量之差小于0.1%，则视为恒重。
3.5结果计算 原料中果胶的含量以测定的果胶酸钙的含量来表示，按式（1）计算结果： m, (100 tc) 式中： X果胶的含量（以果胶酸钙计）.%； mr滤纸的绝干质量，单位为克（g）； ；烘干至恒重后沉淀连同滤纸的质量，单位为克（g）： m-试样的质量，单位为克（g）： 2
GB/T 10742-2008 w试样的水分，%。
取三次测定结果的平均值，精确至小数点后两位，三次测定值的相对标准偏差应不超过0.20%。
若超过，则应加测一份试样，排除异常值后，取三次测定值的平均值作为报告值。
4方法二咔唑比色法 4.1原理 用草酸铵溶液抽提出原料中的果胶物质，再加人含有盐酸的乙醇溶液，使果胶物质从抽出液中分离 出来。
然后用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质，在强酸中水解生成半乳糖醛酸，并与味唑发生缩合反 应，所得紫红色溶液可用于比色法测定，以半乳糖醛酸的含量表示果胶物质的含量。
4.2试剂 除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1水.GB/T6682，三级， 4.2.21%草酸铵溶液，称取5g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500ml。
4.2.30.5%草酸铵溶液，称取2.5g无水草酸铵溶于水中，再加水定容至500mL。
4.2.4氨水，NHHO.氨的水溶液p=0.90g/mL. 4.2.5含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加人11mL盐酸（p=1.19g/mL），混合均匀。
4.2.6含有盐酸的乙醇洗涤液：量取1 000mL乙醇，11mL盐酸（p=1.19 g/mL）及250mL水，混合 均匀。
4.2.71000mg/L半乳糖醛酸标准溶液，称取半乳糖醛酸0.1g（精确至0.0001g），溶于水中，加水 定容至100mL。
4.2.80.15%咔唑无水乙醇，称取0.075g味唑，溶于无水乙醇，并用无水乙醇定容至50mL， 4.2.9浓硫酸，HSO.p=1.84g/mL，质量分数是95%~98%。
4.3仪器 实验室常用仪器及以下仪器。
4.3.1电子天平，感量0.0001g。
4.3.2500mL带同流冷凝器的锥形瓶。
4.3.3可调温电热板。
4.3.4紫外可见分光光度计。
4.4试验步骤 4.4.1试样的采取及处理 按GB/T2677.1的规定进行。
4.4.2试样的称取 准确称取1g（精确至0.001g）试样，准备两份平行试样。
如果样品的果胶含量较高，则根据检测值 对试样量进行调整，称样量可减少至0.2g。
同时另称取试样按GB/T2677.2测定水分。
4.4.3果胶物质的提取 将试样放入500mL锥形瓶（4.3.2）中，加人100mL的1%草酸铵溶液（4.2.2），装上回流冷凝器， 在沸水浴中加热3h。
用倾泻法滤出提取液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使其流人滤纸。
再加100mL 的0.5%草酸铵溶液（4.2.3）于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置人沸水浴中，加热2h.使果胶物质充 分提取。
用上次所用滤纸滤出提取液。
再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液于 500mL烧杯中。
4.4.4果胶物质的沉淀 将滤液置于可调温电热板上，垫上石棉网，控制温度使滤液不沸腾，蒸发浓缩至约为70mL~ 80mL.冷却后移人100mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
移取25mL此溶液于500ml烧杯中，然后...
