中华人民共和国国家标准
高纯二氧化锗
High purity germanium dioxide
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T110692006《高纯二氧化》.本标准与GB/T11069-2006相比,主要技术变化如下:
删除了范围中“光纤用四氯化储”的用途,并增加了“错烷”:
"灼减量”修订为“挥发分”,且修订GeO-06的要求,增加GeO-05的要求;
增加水分的要求:
修订"粒度”要求,“95%”改为"97%”:
增加GeO-05二氧化储的松装密度要求;
挥发分、松装密度的测定修订为分别按附录A、附录B进行;
发分的测定、附录B高纯二氧化储松装密度的测定.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本标准起草单位:南京中储科技有限责任公司、云南临沧鑫圆储业股份有限公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司.
本标准主要起草人:刘新军、普世坤、陈建国、柯尊斌.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 110691989GB/T 110692006
高纯二氧化锗
1范围
本标准规定了高纯二氧化错的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量证明书等.本标准适用于以高纯四氯化储为原料,经水解、洗涤和烘干制得的高纯二氧化锗,主要用于制作还原锗锭、有机储、催化剂、锗烷、锗酸镜(BGO)等锗产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1480金属粉末干筛分法测定粒度GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T26074锗单晶电阻率直流四探针测量方法YS/T37.1高纯二氧化储化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量YS/T37.4高纯二氧化错化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、锌、 YS/T37.2高纯二氧化错化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量钢、铅、钙、铁和砷量
3要求
3.1产品分类
高纯二氧化锗按化学成分分为两个牌号:GeO-05、GeO-06.
牌号表示为:
GeO- 0表示产品纯度,"0”后阿拉伯数字表示二氧化错质量分数中"9”的个数表示二氧化储
3.2化学成分
高纯二氧化错的化学成分应符合表1的规定.
表1化学成分(质量分数)
GeO:纯度 牌号 不小于 GeD;-06 6 66666 GeO-05 666′66As 1 0×10 5 0×10杂质含量,不大于 Fe 1 0×10 1.0×10-
表1(续)
韩号 GeD -06 GeO -05Cu 1 0×10 2 0×10Ni 2 0×10- 2 0×10 Pb 2 0×10 1 0×10Ca 1 5×10- 1 0×10Mg 2 0×10 1 0×10 1 0×10杂质含量,不大于 Co 0×0° 2 0×10 1.0×10-In 1 0×10 5 0×10-Zn 1 5×10- 1 5×10A1 1 0×10 1.0×10总含量 1.0×104 1 0×10注:二氧化储的纯度是用100%减去表1中实测杂质含量的总和.
3.3氯含量
高纯二氧化储中的氯含量应不大于0.05%(质量分数).
3.4挥发分
GeO-06二氧化储的挥发分应不大于2.0%(质量分数).GeO-05二氧化储的挥发分应不大于3.0%(质量分数).
3.5水分
高纯二氧化储的水分应不大于0.5%(质量分数).
3.6电学性能
当高纯二氧化锗用于制备还原锗锭时,将高纯二氧化锗还原、熔融、定向结品成还原锗锭,还原错锭的电阻率大于150cm的部分应占全锭长的80%以上
3.7粒度
97%(质量分数)以上的高纯二氧化错应能通过74pm标准筛.
3.8松装密度
高纯二氧化储的松装密度应为1.3g/cm²~2.0g/cm²,
3.9外观
高纯二氧化储应为白色粉末.
3.10其他
需方如对产品有特殊要求时,由供需双方另行商定.
4试验方法
4.1杂质含量的测定按YS/T37.2、YS/T37.4规定的方法进行,或由供需双方商定.4.2氯含量的测定按YS/T37.1规定的方法进行. 4.3挥发分的测定按附录A规定的方法进行.4.4水分的测定称取1.0000g样品于105C土2.5C下,按GB/T6284规定的方法进行.4.5高纯二氧化制备成的还原锗锭电阻率的测定按GB/T26074规定的方法进行.4.6粒度的测定按GB/T1480规定的方法进行.4.8外观的检验目视进行. 4.7松装密度的测定按附录B规定的方法进行.
5检验规则
5.1检查和验收
5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准和订货合同的规定,并填写质 量证明书.5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时,应在收到产品之日起2个月内向供方提出,由供需双方协商解决,如需仲裁,仲裁取样由供需双方共同委托仲裁机构在产品所在地进行.
5.2组批
产品应成批提交验收,每批应由同一牌号的产品组成,每批重量不大于100kg.
5.3检验项目
每批产品应对化学成分、氯含量、挥发分、水分、电学性能、粒度、松装密度、外观进行检验.
5.4取样和制样
5.4.1化学成分、氯含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验取样,每批按件(瓶)数10%抽样,且不少于10瓶.每瓶按3点法取样,每点取样5g,取样量不少于150g.将所取样品混匀后,分成两份,其中一份检测粒度,另外一份烘干至恒重测量水分,测量水分后的样品故人研钵中研磨至全部通过74μm 标准筛,分3份,供方1份,需方1份,另1份备钟裁使用.
5.4.2电学性能的检验取样,每批产品中取1kg左右,将高纯二氧化铺还原、熔融、定向结晶成还原错锭进行.
5.4.3外观检验逐瓶进行.
5.5检验结果的判定
5.5.1化学成分、氯含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验结果中任一项不合格时,判该批产品为不合格.5.5.2用于制备还原储锭的高纯二氧化储应检验电学性能,电学性能的检验结果不合格时,判该批产品不合格.5.5.3外观的检验结果不合格时,判该瓶产品不合格.