中华人民共和国国家标准
GB 11741-89
居住区大气中二硫化碳卫生检验 标准方法气相色谱法
Standard methodfor hygienic examination ofcarbon disulfide in air of residentialareas-Gas chromatography
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中二硫化碳卫生检验 标准方法气相色谱法
GB 11741-89
Standard method for hygienic examination of carbon disulfide in air of residentialareas-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准适用于居住区大气中二碗化碳浓度的测定. 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度.
1.1检出下限
进样5mL时，最低检出浓度为0.01mg/m².
进样5mL时，测定浓度范围为0.01~12.6mg/m².
由于采用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不干扰测定.甲硫醚的干扰可将柱温降至75℃以下，即能消除.
2原理
二磁化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值.在1～10²范围内，二硫化碳浓度的对数与电压值的对数成正比进行测定.
3试剂和材料
3.1二硫化碳：色谱纯或光谱纯.3.3磷酸三甲苯酯（TCP）：分析纯或“色固”标准，作色谱的固定液. 3.2丙酮：分析纯.3.4担体：ChromosorbPNAW60~80目，作色谱担体.3.5固定相：按25%液担比涂溃.称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙酮溶解，再倒人10g
ChromosorbPNAW，使担体刚好被淹没，轻轻摇匀，在室温下静置挥干.
4仪器和设备
4.2注射器：100μL，1mL，5mL，10mL，100mL.容积误差±1%. 4.1气相色谱仪：配备火焰光度检定器的气相色谱仪.4.3色谱柱：长1.5m，内径4mm聚四氟乙烯管，管内填充25%TCPChromosorbPNAW.新装的色谱柱应在柱温120C，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用.
5采样
100mL注射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL，密封进气口.写好标签，注明采样地点、时间，样品要在24h内分析.
6分析步骤
6.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同面有差异，所以应根据所用气相色谐仅的型号和性能，制定能分析二硫化碳的最佳色谱条件.附录A（参考件）所列零的色谱条件是一个实例.
6.2绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校正因子.
6.2.1配制标准气体
6.2.1.1用饱和蒸汽配制标准气体
上饱和蒸汽，用氮气稀释成1/10”~1/104个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸 将纯二硫化碳置恒温浴中（20~30℃，控温精度为±0.1℃），恒温40min，然后抽取瓶内液面汽冷凝和器壁吸附所造成的损失.标准气体的浓度按式（1）计算.
C= dtn
式中：c-标准气体浓度，ng/mL；
n-稀释倍数；
d--在恒定温度下饱和蒸汽的浓度，g/mL，可查图B1得到.
6.2.1.2用大瓶稀释法配制标准气体
一定量的纯二硫化碳（如252mg）封于玻璃安内，将安额置于20L容积的大玻璃瓶中，密封大瓶，再抽气至瓶内压低于7kPa.振摇大瓶使安题碰破，静置10min后放入氮气（或净化空气），使大瓶内气压与大气压相等.再用氮气或净化空气稀释成1/10²~1/104个浓度点的标准气体.标准气体的浓度按式（2）计算.
co=V.n ...（2）
V大玻璃瓶的容积，L： n-稀释倍数；c-标准气体浓度，ng/mL.
式中：a-玻璃安中二硫化碳量，mg：
6.2.2绘制标准曲线
蜂高平均值，用峰高平均值（mm）的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度（mg/m²）的对数值为横坐 每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色谱峰和保留时间.每个浓度作3次，求标，绘制标准曲线.并计算回归线的斜率，以斜率倒数B作样品测定的计算因子.
6.2.3测定校正因子
量色谱峰的平均峰高（mm）和保留时间，按式（3）计算校正因子f. 用单点校正法求校正因子.取与样品空气中含二硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测
lgh .（3)
式中：校正因子
lgc一标准气浓度的对数；
lgh-平均峰蕊的对数.
6.3样品测定
取5mL空气样品注人色语仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二疏化碳峰高，每个样品作3次，求峰高平均值.记录分析时的气温和大气压力.高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mg/m， 再分析.
7结果计算
7.1标准曲线法用式（4）计算二硫化碳浓度.
(4)
式中：lgc-样品空气中二化碳浓度的对数.再查反对数即得浓度值（mg/m²）；
lgh一样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数：
B一-由6.2.2得到的计算因子.
7.2用校正因子按式（5）计算浓度.
（5）
式中：1gc一样品空气中二硫化碳浓度的对数.再查反对数即得浓度值（mg/m²）；
lgh-样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数；
-由6.2.3得到的校正因子.
7.3用式（6）换算成标准状况下的浓度.
式中：c-标准状况下空气中二硫化碳浓度，mg/m；
T.标准状况下绝对温度，273KP-标准状况下的大气压力，101.3kPa 1-分析时气温：P-分析时大气压力，kPa.
8精密度和准确度
二硫化碳浓度在0.08~0.68mg/m²范国内重复测定的变异系数为9%~4%.
8.1重现性
8.2回收率 加人二硫化碳浓度在0.06~0.31mg/m范围内其回收率为88%~102%.
气相色谱法分析空气中二硫化碳的实例 （参考件）
附录A
A1色谱分析条件柱箱温度：88C检测室温度：120C；汽化室温度：120C：进样体积：5mL； 光电倍增管直流高压：650V：载气：氮，18mL/min氢气：110mL/min: 空气：100mL/min;记录仪：满量程10mV.
A2按A1色语分析条件所得到的色谱图见图A1.
图A1各组分色谱图
