中华人民共和国国家标准
GB11845-89
二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法
Uranium dioxide powder and pellets-Determination of tungsten-Spectropho-tometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法
GB 11845-89
Determination of tungsten-Spectropho- Uranium dioxide powder and pellets-tometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了二氧化铀中钩的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度.
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钨的测定，称样量为0.100~0.500g，测定范围：二氧化铀中钨含量为10~150μg/g.
2方法提要
二氧化铀粉末和芯块样品用硝酸溶解，转化为氯化铀酰型，加碳酸钠水溶液使其中的三氧化钨转芷酸介质中，以澳邻苯三酚红为显色剂，澳化十六烷基三甲基胺为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定 化为可溶性的钨酸盐，以盐酸羟胺及乙二胺四乙酸二钠盐在沸水浴中还原掩蔽钼、铬、钒，在磷酸、钨.主要干扰离子的允许量M100μg、Cr45μg、V45μg.
3试剂、材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂.所用的水为去离子水.
8.1硝酸（优级纯）p1.42g/cm².3.2盐酸（优级纯）p1.19g/cm°. 8.3盐酸溶液（11）.3.4碳酸钠（NaCO）10%溶液（m/V）.3.5磷酸（优级纯）p1.69g/cm²；配成23溶液（V/V）.3.7乙二胺四乙酸二钠盐溶液0.1mol/L. 3.6盐酸羟胺溶液10%（m/V）.3.8澳邻苯三酚红溶液0.025%（m/V）3.9澳化六烷基三甲基胺溶液1.0×10-mol/L. 用12乙酬溶波配制，保存时间为1个月.3.11钨标准贮存溶液称取光谱纯三氧化钨0.1261g于小烧杯中，加人3g无水碳酸钠及少量水加热溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；保存在塑料瓶中，此溶液每毫升含钨1.0mg. 3.12钨标准溶液取一定量上述溶液（3.11），稀释至每毫升含钨10.0μg的工作溶液.保存在塑料瓶中.
3.102.4-二硝基酚指示剂0.1%（m/V）乙醇容液.
4仪器、设备
4.1分光光度计波长范围为360～800nm.
4.2分析天平感量为0.1mg.
5试样
5.1二氧化铀芯块样品必须研磨到粒度小于0.154mm，贮于案乙烯瓶中保存.
5.2试样量为测定取样量的3倍.
6分析步骤
6.1样品分析
6.1.1称取试样0.100~0.500g（视试样含量而定）于50mL烧杯中，加入少量水湿润.
6.1.2加入2mL硝酸（3.1），在砂浴上将样品溶解完全，蒸干，并继续加热到深棕色，取下冷却. 6.1.3加人0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却.
6.1.4加少量水溶解残渣，加入5mL碳酸钠溶液（3.4），加热溶解，使三氧化钨全部转化为可溶性的钨酸盐.
6.1.5用盐酸（3.2）调到沉淀刚好溶解，转入25mL容量瓶中，加人0.5mL磷酸溶液（3.5），再 加人1mL盐酸溶液（3.3）.
6.1.6加入3mL盐酸羟胺溶液（3.6）：加入2mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（3.7），摇匀.
6.1.7在沸水浴中放置15min，取下用水快速冷却，加入2.5mL磷酸溶液（3.5）.
6.1.8在摇动下加人1mL澳邻苯三酚红溶液（3.8），再加人1.5mL溴化十六烷基三甲基胺溶 液（3.9），用水稀释至刻度，握匀.
6.1.9放置30min后（当室温低于20C时须放在20~40C水浴中保温30min），用1cm比色显，以水作参比液，于分光光度计被长610nm处，测量其吸光度.在工作曲线上查得钨量.
6.2试剂空白的测定
6.2.1取2mL硝酸（3.1）于50mL烧杯中，在砂浴上蒸干，取下冷却；
6.2.2加人0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却：
6.2.3加少量水，加人5mL碳酸钠溶液（3.4），加一滴2.4-二硝基酚指示剂（3.10），用盐酸液（3.3），以下步骤按6.1.6~6.1.9操作. （3.2）调至黄色刚好消失，转入25mL容量瓶中，加人0.5mL磷酸溶液（3.5），再加人1mL盐酸溶
6.3工作曲线的绘制
6.3.1于50mL烧杯中，分别称取0.500g二氧化铀，加人钨标准溶液（3.12）0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL，以下步骤按6.1.2~6.1.9操作，以净吸光度和对应的钨量绘制工作曲线.
7结果计算
A--测得的净吸光度在工作曲线上查得的钨量，g；
式中：C-二氧化铀中的钨含量，μg/gm-称取的试样量，g.
8 方法精密度
μg/g
样 品 平均值m 重复性r 再现性19.94 6.00 00′92 29.13 3.94 5.323 67.20 9.30 24.70
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出.本标准由国营八一二厂负责起草.本标准主要起草人陈德辉.
