中华人民共和国国家标准
GB 12378-90
Analyticalmethodofmicroquantityuranium in air by spectrophoto fluoremetryafter extraction with TBP
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法
GB 12378-90
Analytical method of microquantityuranium in air by spectropboto fluoremetry
1主题内客与适用范围
本标准规定了环境空气中微量袖的分析方法.
范脑.
2方法提要
用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，磷酸三丁酯（TBP）二甲苯萃取铺直接取有机相烧制熔珠，光电荧光光度计测定.
铜、15mg的镁、9mg的钙或铝、硅、氟、磷不干扰测定. 空气中主要干扰元素硅，用氢氟酸除去，溶液中含15的铬、300g的铁、1.5mg的锰、3.0mg的
3主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次蒸馏水（比电阻为1×10~1.5×10Qcm）.所用酸没有注明浓度时，均为浓酸，酸化水均为pH2的硝 酸酸化水.
3.1八氧化三铀，UO，GR.3.2硝酸.HNO，密度1.42，含量65.0%~68.0%（m/m）.3.3磷酸三丁酯（TBP），（C H O） PO含量不少于98.0%（m/m），密度0.976~0.981.3.4二甲苯，CH（CH），沸点范围137.0~140.0C. 3.5无水碳酸钠，NaCO，含量不少于99.8%（m/m）.3.6硝酸销，NaNO GR.3.7氯化钠，NaF，GR，氟化钠含量不少于99.0%.3.8氢氟酸，HF，40%（以氟化氢含量计），密度1.130 3.9轴标准贮备液，1.000±0.001mg/mL：将八氧化三铺（3.1）于温度为850C马福炉内灼烧0.5h，取出，放入干燥器内，冷却至室温，准确称取0.1179±0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5.0mL确酸（3.2），敏在电热砂浴上溶解，并蒸至近干.然后用酸化水溶解，转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度.
3.10轴工作标准系列溶液（临用前配制）：将铀标准贮备液（3.9），用酸化水逐级稀释成不同浓度的轴
标准工作系列溶液：
1(1.00 2.00 4.00 6.00 8.00)×10g/mL;I1(1. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00)× 10 g/mL; I(1. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00) × 10*g/mL;IV(1. 00 2.00 4. 00 6. 00 8. 00) × 10* g/mL.
3.11碳酸钠，5%（m/V）溶液：称取碳酸钠（3.5）5g溶于100mL水中.
3.12TBP-二甲苯溶液，20%（V/V）取样一定体积的TBP（3.3），用等体积的碳酸钠溶液（3.11）在分液漏斗中洗涤2~3次，再用水洗至中性，取洗涤过的TBP与二甲苯按14体积比混匀.贮于棕色玻璃瓶中.
3.13氟化纳片：将氟化钠（3.7）压制成80土5mg，直径64mm的圆片.
3.1450%（m/V）硝酸钠-0.8mol/L硝酸溶液：称取250g硝酸钠（3.6）溶于0.8mol/L的硝酸中，并用0.8mol/L的硝酸稀释到500mL.
4主要仪器
4.1光电荧光光度计，测定范围5×10-~1×10-s轴/珠.4.2空气取样器.流速50~100cm/s.4.3酒精喷灯（挂式）或煤气灯.4.4铂丝环：将直径60.5mm的铂丝一端熔入细玻璃棒中，另一端绕成直径3mm的圆环.4.5铂坩蜗，20ml. 4.6微量注射器.50L4.7高温计.0~1200C，4.8马福炉，0~1000C.
5取样
空气取样器装上直径100mm国产一号过氨乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50~100cm/s.取样不小于30m²空气体积（视含轴量面定）.取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积.
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
用微量注射器（4.6）分别准确吸取0.050mL轴标准工作系列溶液（3.10），滴在氟化钠片上烧制熔珠，控制火格（氧化焰）温度为980~1050C，全熔后持续20~30s，退火10s，放入干燥器中，冷却15min，用光电荧光光度计（4.1）测定荧光强度，以荧光强度对含量绘制四条不同量级的标准曲线.
6.2样品处理
空白滤布和取样后滤布，撕去纱布，分别放入坩蜗（4.5）中，并置于马福炉（4.8）内，缓慢升温至700C，灼烧1小时，取出增瑞冷却，向地蜗内加入2mL硝酸（3.2），在电热砂浴加热，冒烟后，滴加氢氟酸（3.8）0.5mL，继续加热蒸至近干.如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全，取下坩埚.再加入硝酸（3.2）2mL，蒸至近干.
6.3萃取和测定
用3mL硝酸钠-硝酸（3.14）溶液，分四次洗涤增蜗中灰盐，并转入10mL具塞刻度试管中，加入1.00mLTBP-二甲苯溶液（3.12），摇动3min，静置15min，完全分相后，用微量注射器（4.6）吸取0.050mL有机相烧制熔珠.光电荧光光度计上测量荧光强度.
7计算结果
（1)
式中：C空气中含铂量，g/m²；
A-标准曲线上查得样品珠含铂量，；标准曲线上查得空白珠含铂量，喝：V 一萃取有机相体积，ml；V v- 标准状况下空气取样体积，m； 用于烧制熔珠的有机相体积，mL；B-回收率，%.分析结果表示至二位小数.
8回收率的测定
取样滤布撕去纱布，加入标准溶液，按（6.2至7）进行样品处理、萃取和测定，用下式计算全程回收率（%）：
式中：C一样品中加入铀的测定值，B：
C--样品中加入轴量，ug.
9精密度
样品水平 重复性偏差 重复性 等现性编差 再现性S r R0. 100 0.007 3 0.021 0. 007 5 6. 0211. 006 0.072 6 0.101 9 0.2851.500 0.108 2 0.303 0. 129 1 0. 361
注：本精密度数据是由七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的（不包括取样误差）.
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A1样品亦可在石墨坩埚中灰化和酸处理.
A2标准曲线必须进行线性回归，并定期（最长不得超过三个月）重做或修正，标准落溶液重配和仪器修理、调整后，必须重做标准曲线.
A3烧制熔珠的方式亦可选择下列方式中任一种：
8.含98%（m/m）氟化钠，2%（m/m）氟化锂片重80土5mg，取0.050mL含轴溶液润在片上烧制熔珠，熔融温度为840~940℃.
b.取0.10mL含铀溶液滴入盛有100mg98%（m/m）氟化钠，2%（m/m）氟化理混合熔剂的铂目内（直径10mm，高2mm），于烘箱内105C烘干，转入马福护，于900C熔融5min，制取熔片.
c.用80土5mg熔剂与铀溶液混合蒸至近干，拌成滚球样的团，再烧制熔珠.
不管采用何种方式，每样必须烧制三个平行熔珠或熔片.无论采用上述任何制珠方法，均须与标准曲线的制作相一致.
A4标准状况下空气体积（V.）按下式换算：
V.- PToP 7'
式中：P-取样时气压，Pa；V取样时空气体积，m；P标准状况的气压，1.01×10°Pa； T取样时气温，K：T.标准状况的气温，273K.
附加说明：
本标准由核工业部提出.本标准由核工业部国营八一二厂负责起草.本标准起草人陈进堂.
