中华人民共和国国家标准
GB/T12686-2017代替GB/T12686-2004
草甘麟原药
Glyphosate acid technicalmaterial
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T12686-2004《草甘腾原药3，与GB/T12686-2004相比，主要技术变化如下：-甲醛质量分数由不大于0.8g/kg修订为不大于1.2g/kg；
-亚硝基草甘腾分析方法由强阴离子交换法改为衍生化反应后的反相液相色谱法.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、江西金龙化工有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、安徽华星化工股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛化工有限 公司、镇江江南化工有限公司、四川华英化工有限责任公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化工研究院、沙隆达股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江金帆达生化股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：张雪冰、梅宝贵、陈根良、孙照玉、王志敏、王博、刘元升、胡金风、龚兆鸿、高霞、李海洋、刘卫伟、陶敏、廖艳、唐画莉、刘础农、夏俊、殷宏树.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 12686-1990、GB/T 12686-2004.
草甘麟原药
1范围
本标准规定了草甘麟原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.注：草甘瞬、亚硝基草甘膜的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A. 本标准适用于由草甘腾及其生产中产生的杂质组成的草甘膦原药.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T685化学试剂甲醛溶液GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色粉末.
3.2技术指标
草甘麟原药还应符合表1要求.
表1草甘麟原药控制项目指标
项 日 指 标草甘腾质量分数/% A 95 0甲醛质量分数/（g/kg） 八 1.2亚硝基草甘膜质量分数*/（mg/kg） 1 0氢氧化钠不溶物/（g/kg） 0 2正常生产时，亚硝基草甘骑质量分数、氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使
GB/T 12686-2017
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法”进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草甘腾质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘腾色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图应无明显差异.草甘麟标样红外光谱图见图1. 红外光谱法--草甘麟原药试样与草甘瞬标样在4000cm～400cm范围内的红外吸收光谱
图1草甘麟标样的红外光谱图
4.4草甘膜质量分数的测定
4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）
4.4.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH值为1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换（SAX）柱和紫外检测器（195nm），对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定.
4.4.1.2试剂和溶液
甲醇：色谱级. 磷酸二氢钾.
水：新蒸二次蒸馏水.磷酸溶液：（HPO ）=50%草甘麟标样：已知草甘腾质量分数，≥99.0%.
4.4.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.色谱数据处理机或工作站.色谱柱：250mm×4.6mm（内径）强阴离子交换（SAX）柱.过滤器：滤膜孔径约0.45jμm定量进样管：20pL.
超声波清洗器.
4.4.1.4高效液相色谱操作条件
声波振荡10min. 流动相：称取0.27g磷酸二氢钾，用970mL水溶解，加人30mL甲醇，用磷酸溶液调pH至1.9，超
流速：1.5mL/min.
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）.
检测波长：195nm
进样体积：20yL.
保留时间，草甘膦约5.7min.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的草甘腾原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1草甘瞬
图2草甘膜原药的高效液相色谱图
4.4.1.5测定步骤
4.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g草甘瞬标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振
