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GB/T 12766-2008动物油脂 熔点测定.pdf

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GB/T 12766-2008
前言
本标准代替GB/T12766-1991(动物油脂熔点测定》。

本标准与GB/T12766-1991相比主要变化如下: 在样品处理方法中,用电热源代替酒精灯: 一在使用全浸式温度计时,增加使用辅助温度计,并进行校正步骤: 试验方法调整为一根毛细玻管进行观察,三组平行试验求平均值; 按照GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。

本标准起草单位:商务部屠宰技术鉴定中心、江苏雨润食品产业集团有限公司

本标准主要起草人:闵成军、樊成艳、方春宁、张新玲、胡新颖。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 12766-1991,

GB/T 12766-2008
动物油脂熔点测定
1范围 本标准规定了在常温下凝固的动物油脂熔点的测定方法。

本标准适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定。

2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T9695.19肉与肉制品取样方法 ISO661:1980动植物油脂试样的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。

3. 1 熔点melting point 在规定条件下,在一根两编开口毛细玻管内的脂肪柱开始上升时的温度。

3.2 实验室样品laboratory sample 实验室采收的处于待制备状态的样品。

试验样品testing sample 用于分析的,已制备过的样品。

3. 4 全浸式温度计wholeimmerse type thermometer 水银柱全浸于被测系统时设定温度刻度的温度计。

3.5 局浸式温度计bureau immerses type thermometer 水银球插入被测系统内面部分水银柱漏在系统之外时设定温度刻度的温度计。

4原理 在规定条件下,将含有一已凝固的脂肪柱的毛细玻管浸人一规定深度的水中,按规定速率加温,观 察毛细玻管内脂肪柱开始上升时的湿度,该温度即为熔点。

5仪器和设备 5.1毛细玻管 均质薄壁且两端开口,内径1.0mm~1. 2mm,外径1.3mm~1.6mm,壁厚0.15mm~0.2mm, 长度50mm~60mm,新的毛细玻管在使用前,需依次用铬酸洗液、水和丙酮彻底清洗,然后在烘箱中 干燥。

GB/T 12766-2008 5.2精密温度计 经校正,分刻度为0.1C或0.2C。

5.3辅助温度计 0C~100C或0C~50C,分刻度为1C 5.4冷却装置 5.4.14C~10C的恒温冷水浴或冰箱。

5.4.2用盐水或其他非凝固的液体注人,恒温在-12C~-10C,或用碎冰和盐混合达到该温度。

5.5电热源 可调节升温速率的加热磁力搅拌装置。

6试样准备 6.1按GB/T9695.19取样。

6.2按附录A进行试验样品的制备。

7分析步骤 7.1毛细玻管装样 取部分试样(见第6章)于容器中,在高于样品熔点5C~10C的温度使之尽快融化。

取一根毛细 玻管,吸取已融化的试样,高度达10mm土2mm。

迅速擦去秸附在毛细玻管外表面的脂肪后,立即把毛 细玻管靠在冰块上,使脂肪凝固。

然后把毛细玻管放入4C~10C冷水浴或冰箱中放置约16h,或放人 -12C~-10C的冰盐水(见5.4.2)冷却5min. 7.2测定 7.2.1将已冷却好的装有试样的毛细玻管和精密温度计固定在一起,使靠近毛细玻管底部的脂肪柱与 水银球相平。

7.2.2在500mL烧杯中,注人半杯预先煮沸并已冷却到15C的水,然后将固定好毛细玻管的温度计 悬挂在水中,使水银球底部距离水面30mm。

7.2.3调节电热源的起始温度至28C(预计熔点以下),用搅拌器缓缓搅拌,以使温度均匀,控制水温 上升、使开始加热时升温为3C/min~4C/min-临近熔点时,升温减缓为0.5C/min 7.2.4继续加热,直至毛细玻管内油脂柱开始上升,观察开始上升时的温度,该湿度即为试样的熔点。

同时做三个平行试验,当分析结果符合允许差的要求时,其平均值为试样熔点的报告值,结果精确到 0.1C. 8校正 8.1使用局浸式温度计测定,在接近熔点时,须调整温度计的浸没深度,使其浸没线恰与加热后的传热 介质液面齐平。

8.2使用全浸式温度计测定时须附加辅助温度计,辅助温度计的水银球贴近全浸式温度计外露传热介 质部分的水银柱中部(即自传热介质液面至预计熔点的中间),在记录熔点的同时,记录输助温度计的 温度。

使用全浸式温度计测定时应按式(1)进行校正: {=r+0.000 16(f)×h 式中: r校正后的熔点温度,单位为摄氏度(C); -精密温度计的读数,单位为摄氏度(C); :-辅助温度计的读数,单位为摄氏度(C);
GB/T12766-2008 h一一辅助温度计外露传热介质液面的水银柱度数,单位为摄氏度(C)。

使用局浸式温度计测定时,通常此项校正值可忽略不计。

9允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5C。

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