中华人民共和国国家标准
GB/T13083-2018代替GB/T 13083-2002
Determination of fluorine in feeds-Ion selective electrode method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，
本标准代GB/T13083-2002《饲料中氟的测定离子选择性电极法3，与GB/T13083-2002相比，除编辑性修改外，主要技术差异如下：
饲料中氟的测定离子选择性电极法
1范围
本标准规定了何料中氟的测定离子选择性电极法.本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型何料添加剂. 本方法的检测限为3mg/kg（取试样1g，定容至50mL）.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
及SiO等能与氟离子形成络合物的离子干扰，再用离子计测定氟离子选择性电极和饱和甘汞电极的电位差，该电位差与溶液中氟离子活度（浓度）的对数呈线性关系，用已知浓度的氟标准系列所测电位差 得到的线性方程，求得未知样品溶液电位差对应的氟离子浓度，计算试样中氟的含量.
4试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯；水为GB/T6682规格的三级水.
4.1盐酸.4.2乙酸钠溶液（3mol/L）：称取204g三水合乙酸钠，加水约300mL，搅拌溶解，用乙酸溶液（1→10）调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度.4.3柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取110g二水合柠檬酸钠溶于约300mL水中，加高氯酸（HClO ） 14mL 移入500mL容量瓶，加水至刻度.4.4总离子强度缓冲液：取乙酸钠溶液（4.2）与柠檬酸钠溶液（4.3）等量混合，临用时配制.4.5盐酸溶液（1mol/L）：取盐酸9mL，加水稀释至100mL.4.6NaOH溶液（15mol/L）：称取氢氧化钠60g.加水溶解成100mL.
4.7氟标准溶液：
a）氟标准贮备液：称取经100C干燥4h并冷却的氟化钠0.2210g，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存此溶液每毫升相当于1.0mg的氟.b）氟标准工作液I：吸取氟标准贮备液[4.7a）]10.00mL，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混匀.此溶液每毫升相当于0.1mg的氟.临用时配制.
GB/T 13083-2018
c）氟标准工作液Ⅱ：吸取氟标准工作液I[4.7b）]10.00mL，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混匀.此溶液每毫升相当于10.0Pg氟.临用时配制.
5仅器设备
5.1分析天平：感量0.0001g.5.2离子计：测量范围0.0mV~±1800mV，或与之相当的pH计或电位仪.5.3氟离子电极：测量范围10-mol/L~10mol/L，pF-1型或与之相当的复合电极.5.4参比电极：饱和甘汞电极或与之相当的电极，5.5电热恒温干燥箱. 5.6高温炉.5.7磁力搅拌器.5.8超声波提取器.5.9镍坩埚或铂金坩蜗.
6试样制备
按GB/T14699.1规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取约250g，按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.425mm孔径的分析筛，混合均匀，装人磨口瓶中备用.
7试验步骤
7.1氟标准系列的制备
准确吸取氟标准工作液I[4.7c)]0.5mL1.00mL2.00mL5.00mL10.00mL和氟标准工作液I[4.7b）]2.00mL、5.00mL，分别置于50mL容量瓶中，分别加盐酸溶液（4.5）5.0mL、总离子强度缓0.4 μg/mL、1.0 μg/mL 、2.0 μg/mL、4.0 μg/mL、10.0 μg/mL. 冲液（4.4）25mL，并加水至刻度，混匀.上述标准系列的浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、
7.2试样溶液制备
7.2.1饲料和饲料原料（7.2.2、7.2.3和7.2.4所列的三类样品除外）试样溶液制备
称取试样约0.5g~1g（精确至0.0001g），置50mL容量瓶中，加盐酸溶液（4.5）5.0mL，提取1h（不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上），或超声提取20min，提取后加总离子强度缓冲液（4.4） 25mL，加水至刻度，混匀，用滤纸过滤.滤液供测定用.
7.2.2磷酸盐类试样溶液制备
称取试样约1g（约相当于2000μg的氟，精确至0.0001g）.置100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.5）溶解并定容至刻度，混匀，取上清液5.00mL，置50mL容量瓶中，加总离子强度缓冲液（4.4） 25mL，加水至刻度，混匀.供测定用.
7.2.3石粉试样溶液的制备
止反应过于激烈溅出），提取1h（不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上），或超声提取20min，提 2
取后加总离子强度缓冲液（4.4）25mL，加水至刻度，混匀，用滤纸过滤.
7.2.4以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样溶波的制备
称取试样约0.5g（精确至0.0001g），置50mL镍坩埚或铂金堆埚中，用少量水润湿样品，加炉中炽灼30min，取出，冷却，加5mL.水，微热使熔块完全溶解，然后缓缓滴加盐酸（4.1）约3.5mL，调 NaOH溶液（4.6）3mL，轻藏样品使样品分散均匀，置150C烘箱中1h，取出，将坩蜗放人600C高湿pH值至8～9之间，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用滤纸过滤，精密吸取滤液适量（约相当于100μg的氟），置于50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲液（4.4），加水至刻度，混匀.供测定用.
7.3测定
将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子计的负端和正端相联接.将电极插人盛有50mL水的聚乙烯塑料杯中，预热仪器在磁力搅拌上以恒速搅拌，更换2次～3次水，待电位平衡后，即可进行电位测定.
将氟标准系列（7.1）置聚乙烯塑料杯中，由低到高浓度分别测定相应的电位，同法测定试样溶液（7.2）的电位.以氟标准系列（7.1）测得的电位为纵坐标，氟离子浓度对数值为横坐标，绘制标准曲线或度，被测溶液的浓度需在标准曲线范围内.
8试验数据处理
试样中氟的含量X，以mg/kg计，按式（1）计算：
式中：
X-试样中氯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；p--试样溶液中氟的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；f稀释倍数； m一试样质量，单位为克（g）.测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果表示到1mg/kg.
9精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果：当试样中氟含量小于或等于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的20%：当试样中氟含量大于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两况不超过5%为前提. 个测定值的算术平均值的10%.上述规定分别以大于这两个测定值的算术平均值的20%或10%的情
