中华人民共和国国家标准
GB 13580.10-92
Determination of fluoride in the wet precipitation-Fluor reagent spectrophotometry
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法
GB13580.10-92
Determination of fluoride in the wet precipitation--Fluor reagent spectrophotometry
1主题内睿与适用范围
1.1本标准规定了测定大气降水中氟化物的氟试剂光度法.1.2本标准适用于大气降水样品中氟化物的测定. 1.3本标准数低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.06~1.5mg/L.
2引1用标准
GB13580.2大气降水样品的收集与保存
3原理
在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，氟离子与氟试剂及硝酸斓反应生成蓝色的三元络合物，络合物颜色的深度与氟离子浓度成正比，于波长620nm处测定吸光度.
4试剂
至1000mL.贮存于白色型料瓶中.
4.2氟化物标准使用液：10pg/mL.准确吸取10.0mL氟化物标准贮备液（4.1）于100mL容量瓶中，稀释刻度.
4.3氢氨化钠溶液：1mol/L，称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于水，稀释至100mL.
4.4盐酸溶液：1mol/L.取8.4mL浓盐酸用水稀释到100mL.
4.5氟试剂溶液：0.001mol/L.称取0.193g氟试剂（茜素-3-甲胺-N-二乙酸），用少量水润湿，滴加氢氧化钠溶液（4.3），使之溶解，再加0.13g乙酸钠（NaC;HO3HO），用盐酸溶液（4.4）调pH5.0，用水稀释至500mL.
4.6硝酸[La（NO）*6HO]溶液：0.001mol/L.用少量盐酸溶液（4.4）溶解，用乙酸钠（NaCHO; 3HO）调pH为4.1.用水稀释到1000mL.
mL.用酸度计校正pH值.
4.8混合显色剂：氟试剂溶液（4.5）.pH4.1的缓冲溶液（4.7），丙酮，硝酸溶液（4.6）按体积为3:1：33混合即得（使用时现配）.
5仪器
5.1分光光度计.5.2酸度计.5.325mL具塞比色管.
6样品采集与保存
按GB13580.2执行.
7步骤
7.1校准曲线的绘制：取25mL比色管6支，分别加入氟化物标准使用液（4.2）0.0.20，0.30，0.50，放置0.5h，于波长620nm处，用30mm吸收池，以氯化物0浓度的空白试验溶液作参比，测量吸光度.以吸光度对氟化物含量作图，绘制校准曲线，
7.2样品测定：根据降水中氟化物的含量，吸取5.00~10.0mL样品于25mL比色管中，加水至10mL，摇匀.以下按绘制校准曲线的步骤（7.1）进行操作，由测得的吸光度从校准曲线上查得氟化物的含量.
8分析结果的表述
降水中氟化物（按F-计）的浓度以mg/L表示，按下式计算：
式中：C一-样品中氟化物的浓度，mg/L；M一从校准曲线上查得氟化物的含量μg：V-取样体积，mL.
9精密度和准确度
8018009080010092.98mg/L，Na0.44mg/L的合成水样进行测定，测定结果F-的相对标准偏差为1.3%，相对误差为-0.5%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出，本标准由中国环境监测总站负责归口和解释.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人吴国平、魏复盛.
