中华人民共和国国家标准
GB/T 13697-2021代替GB/T13697-1992
Determination of carbon in uranium oxide powder and pellets-High-frequency inductive furnace bustion-infrared detection method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T13697-1992《二氧化轴芯块中碳的测定》，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定（见第1章）；增加了样品中对二氧化轴粉末的要求（见第7章）；修改了助熔剂种类及加人量（见5.2，1992年版的3.7）：增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数（见附录A）： 修改了单点校准为两点校准，增加校准验证内容（见8.1，1992年版的6.2）；增加了试验报告的要求（见第11章）.
本文件主要起草人：陈长友、陈岚、张剑、董艺、唐育钢、黄新树.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法
1范围
步骤、试验数据处理、精密度及试验报告. 本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法，包括原理、试剂或材料、仅器设备、样品、试验
本文件适用于二氧化输粉末和芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，碳含量的测量范围为（10~1000)gg/g.
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件.
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
在助熔剂存在条件下，样品于高颊感应炉的氧气流中加热至1500C以上燃烧生成的二氧化碳由的测量值可测得碳含量. 氧气载至红外线吸收池，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器
5试剂或材料
5.1氧气，纯度不低于99.99%.5.2助熔剂：1g铜粒（或0.4g锡粒1.5g钨粉混合物或其他等效助熔剂），碳含量小于5μg/g.5.3碳标准物质1，有证碳钢标样，碳标准含量（10~100）μg/g，含量宜接近10μg/g5.5陶瓷堆埚，使用前需用坩埚预烧炉在1000C以上温度灼烧至碳空白稳定.5.6玛瑙研钵.
6仪器设备
6.1红外碳测定仪由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热温 度能够达到1600C以上.6.2天平，分度值1mg.6.3坩埚预烧炉，最高使用温度不低于1200℃.
7样品
燥的玻璃瓶内.粉末样品可直接称样. 将芯块样品在玛瑶研钵中研磨成粉末，过孔径为0.15mm的筛网，取筛下物为样品，保存在清洁干
8试验步骤
8.1仪器校准与验证
8.1.1称取碳标准物质1（5.3）0.5g，准确至0.001g.8.1.2置于陶瓷坩埚（5.5）中，加入助熔剂（5.2），在红外碳测定仪优化的工作条件（见附录A）下，加热8.1.3称取碳标准物质2（5.4）0.5g，准确至0.001g.按8.1.2测量碳含量. 燃烧释放碳，测量碳含量.8.1.4重复8.1.1~8.1.3，至少测量三次碳标准物质1(5.3）和碳标准物质2（5.4）的碳含量，分别取平均值，按照仪器校正程序校准仅器，仪器计算出校正系数K和空白常数B.8.1.5使用碳标准物质2进行校准验证：称取碳标准物质2（5.4）0.5g.准确至0.001g，按8.1.2操作，测量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准.
8.2样品测定
称取样品0.5g准确至0.001g，置于陶瓷坩埚中（5.5），按8.1.2测量样品中碳含量C.
9试验数据处理
仪器通过线性校准方式直接输出样品碳含量，计算方法见公式（1）：
( 1 )
式中：
C一样品中碳含量，单位为微克每克（μg/g）；m样品的取样量，单位为克（g）.
K仪器校正系数； A样品中碳的仪器测定值，单位为微克（μg）；B-空白常数，仪器线性校准截距：
10精密度
在置信概率95%下，取样量为0.5g，样品中碳含量在（78~88）pg/g时，在重复性和再现性试验条件下，分析结果重复性限r为6μg/g，再现性限R为10pg/g.
条件下，分析结果重复性限r为15pg/g，再现性限R为39pg/g.
11试验报告
试验报告内容应至少包括：
a）试验对象；b）所使用的标准及方法；c）试验结果：d）试验中出现的异常现象： e）试验日期.
附录A
碳的释放条件
（资料性）
使用CS844和EMIA-820V型红外碳测定仪时，在二氧化轴粉末或芯块样品中加人1g铜粒（或0.4g锡粒1.5g钨粉混合物或其他等效助熔剂），在加热板极电流（200~500）mA、加热时间不少于40s的工作条件下，二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全.
当采用其他型号等效的红外碳测定仪时，应选择适宜的条件，以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的碳能释放完全.
