中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.5-2019代替GB/T13747.5-1992
锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 5:Determination of aluminium content-Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；--第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.5一1992《锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》.本部分与GB/T13747.5-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了测定范围，由“0.0025%~0.035%”扩大为"0.0025%~0.10%"（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）：测定方法由“铬天青S分光光度法”改为"铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法”；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司.
本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
*GB/T 13747.51992
锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了错及错合金中铝含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定.测定范围：0.0025%~0.10%
2原理
试料用硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪、铁、钛等干扰元素.分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽.在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度.若试样中含 有少量铀、针，可在显色时加人碳酸钠溶液消除影响.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
3.2硫酸（o=1.84g/mL，优级纯）.3.3硝酸（p=1.42g/mL、优级纯）.3.4盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）.3.5三氯甲烷. 3.6盐酸（119）.3.7氨水（11）.3.8铬天青S（0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶（2g/L）溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基哦啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀.混匀.3.10抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配.3.112、4-二硝基酚溶液（1g/L)：称取0.1g2.4-二硝基酚溶于100mL乙醇中.3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6mL冰乙酸，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.三氯甲烷（3.5）溶解，移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wx≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.4）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解.冷
3.1硫酸铵（优级纯）.
却后用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg铝.
GB/T 13747.5-2019
3.15铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含100μg铝.3.16铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（3.15），置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含10μg铝.
4仪器设备
分光光度计.
5样品
5.1取样
海绵锆、锆及皓合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.
6试验步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称样量及分取试液体积
铝的质量分数/% 称样量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0 002 5 ~0 010 0 50 100 20.00>0 010 ~0 050 0 20 100 10 00>0.050 ~0.10 0 10 100 10 00
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.2）和3g硫酸铵（3.1)，盖上表面Ⅲ，在电炉 上加热至试料完全溶解.冷却后用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.
6.4.2按表1移取溶液置于100mL分液漏斗中，加人10mLN-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（3.13），剧烈振荡2min，静置分层后，弃去有机相，重复萃取三次.加人10mL三氯甲烷（3.5），振荡0.5min.静置分层后，弃去有机相.将水相放人50mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（3.3），继续加热至冒浓厚白烟，取下.冷却， 2
