中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.23-92
锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量
Zirconium and zirconium alloys-Determination ofnitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro-photometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量
GB/T 13747.23-92
Zirconium and zirconium alloys-Determination ofnitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro-photometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了皓及错合金中氮含量的测定方法.本标准适用于锆及锆合金中氮含量的测定.测定范围：0.0020%~0.020%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氢以氨的形式蒸馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420mm处测量其吸光度.
4试剂
4.1氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯. 4.2过氧化氢（p1.10g/mL）.4.3硼酸饱和溶液，优级纯.4.4硫酸（c（HSO）=0.01mol/L)，优级纯.4.5氢氧化钠溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钠（优级纯）溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加 热煮沸10min.冷却后以水稀释至1000mL体积，混匀，贮存于塑料瓶中.4.6奈斯勒试剂：称取150g氢氧化钾（优级纯）溶于700mL水中，冷却，将40g碘化钾溶于200mL水中.加入50g碘化汞，搅拌使完全溶解.然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中.静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液.4.7氮标准贮存溶液：称取3.8190g经105C赏干1h并冷却至室温的氯化铵，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氮.4.8氮标准溶液：移取50.0mL氮标准贮存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg氮，
5仪器
5.1定氮蒸缩装置如图.
1-水蒸汽发生器：2-鲁斗：3-蒸编瓶： 定氮蒸装置示意图4-冷凝管：5-100mL容量瓶
5.2分光光度计.
6分析步骤
6.1试料称取1.000g试样，精确至0.0001g.
6.2空白试验 随同试料做空白试验.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于100mL聚乙烯烧杯中.加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸（4.1）溶解试料.滴加2~3滴过氧化氢（4.2）使试料完全溶解，加入10mL硼酸饱和溶液（4.3）.
6.3.2将定氮蒸缩装置加热蒸愉清洗以除去蒸馏系统中的氮（承接约50mL馏出液，加入2mL奈斯勒 试剂（4.6）进行检查，应呈极淡的黄色）.
6.3.3将试料溶液（6.3.1）移入蒸馏瓶中.将盛有10mL硫酸（4.4）的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端应插入液面内，通过漏斗向蒸馏瓶中加人25mL氢氧化钠溶液（4.5），以水冲洗漏斗井关闭活塞.接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馏瓶，控制蒸速度，蒸端15~20min，容量瓶中溶液体积应为80~90mL.降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馏，以水洗净冷凝管末端，取下容量 瓶，冷却至室温.
6.3.4向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂（4.6）.以水稀释至刻度，混匀.放置15min.
6-3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量.
6.4工作曲线的绘制
6-4.1移取0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60.2.00mL氮标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入约80mL水.以下按6.3.4、6.3.5条进行.
6.4.2减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按下式计算氮的百分含量：
式中；m；-从工作曲线上查得的氮量，g；
m--试料的质量，g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.
%
含 量 许 差0. 002 0~0.010 0 0.001 0>0.010~0.015 0.002>0. 015~0. 020 0.003
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草.本标准由西北有色金属研究院起草.本标准主要起草人王彦君.
