中华人民共和国国家标准
GB/T 13747.27-2020
锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 27:Determination of trace impurities content-Inductively coupled plasma mass spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铬量的测定二苯卡巴册分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法： 一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第10部分：钨量的测定硫氯酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定极谱法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定极诺法；-第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法： 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第27部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司.
本部分主要起草人：王金磊、马晓敏、刘婷、李剑、孙宝莲、罗琳、王津、刘春峰、刘朝方、庞欣、吕超、
汪澜、李刚、孙海峰、李满芝.
锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和轴含量的测定方法.
的测定.测定范围：0.00005%~0.010%.与GB/T13747其他部分测定范围重叠时，以其他部分的方 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和轴含量法为仲裁方法.
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水.
3.1氢氟酸（p=1.13 g/mL).3.2硝酸（p=1.42g/mL).3.3硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、轴和镁单元素标准贮存溶液（国家标准样品/3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液（钰元素除外）（3.3）于100mL塑料容量 国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL，瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、给、钨、铅、和轴各10μg.3.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.4）于100mL塑料容量瓶中.补加2ml硝酸（3.2）、用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和 轴各1Pg，用时现配.3.6锤内标溶液：移取1.00mL锰元素标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg.3.7液氢或高纯氯气（纯度≥99.99%）.
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u士0.1u（在10%峰高处）：配备耐氢氟酸进样系统：配备能够消除干扰离子如ArH、"Ar和ArO等的部件4.2各元素测定同位素见表1.
表1各元素测定同位素
元素 同位累质量数 元素 同位索质量数 元素 同位索质量数B 11 Mn 55 Hf 178Me 24 Ca 59 w 184A1 27 Ni 60 Pb 208Ti 49 Cu 63 U 238v 51 Mo 56Cr 52 Sn 118
5样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
6试验步骤
6.1试料
称取0.10g样品（第5章），精确至0.0001g.
6.2测定次数
平行做两份试验，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料作空白试验.
6.4分析试液的制备
将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁吹人少量的水，加人3mL硝酸（3.2）.1mL氢氟酸（3.1），低温加热至试料完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀.
6.5工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B（3.5）于系列100mL塑料容量瓶中，分别加人1.00mL钰内标溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀.
6.6测定
素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.5）进行标校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化.
6.6.2测定分析试液（6.4）及空白试液（6.3）.仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元 素质量浓度.
7试验数据处理
各元素的含量以质量分数w，计，以%表示，按式（1）计算：
式中：
Px 试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：P V 分析试液的体积，单位毫升（mL）： 空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试料质量，单位为克（g）.
分析结果镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀元素应表示至小数点后四位：硼元素应表示至小数点后五位.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差.
表2相对允许差
含量u /% 相对允许差RD/%0 000 05 ~0 000 3 100>0 000 3~0 000 6 80>0 000 6 ~0 001 5 60>0 001 5 ~0 003 0 40>0 003 0~0 005 0 30>0 005 0~0 010 0 20
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本标准编号：结果；观察到的异常现象；试验日期.
