中华人民共和国国家标准
GB/T 13748.16-2005
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Determination of calcium content
-Flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法，
本标准是对GB/T13748.1~13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：
-根据新的国家标准GB/T3499-2003《原生镁锭》、GB/T5153-2004（变形镁及镁合金牌号和化学成分》、GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次Li(GB/T 13748. 3) Y (GB/T 13748. 5) Ag (GB/T 13748. 6) Pb (GB/T 13748 13)、 修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn（GB/T13748.2）、Ca(GB/T 13748. 16) K 和 Na(GB/T 13748 17) CI(GB/T 13748 18) Ti(GB/T 13748. 19) 以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）.
一重新起草了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8）.
-对二甲苯酚橙分光光度法测定锆含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7）.
扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9）、硅（GB/T13748.10）、铍 （GB/T13748.11）、铜（GB/T13748.12）、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围.
《8-羟基喹啉分光光度法测定铝含量》（GB/T13748.1的方法一）、（8-羟基喹啉重量法测定铝含量》（GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二3（GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量3（GB/T13748.15）为编辑性整理后予以确认的方法.
本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T 13748. 9 GB/T 13748. 10 、GB/T 13748. 12、GB/T 13748 18 分别代替 GB/T 4374. 2-1984、GB/T 4374. 3-1984 GB/T 4374. 1-1984、GB/T 4374. 5-1984.
本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：
GB/T 13748. 1 ; NEQ ISO 791;1973;GB/T 13748. 4 :NEQ ISO 2353 :1972 ISO 809:1973 1SO 810:1973 :GB/T 13748 8 :NEQ ISO 2355 :1972 :GB/T 13748. 9:NEQ ISO 792:1973; GB/T 13748. 10 : NEQ ISO 1975 :1973 :GB/T 13748. 14 :NEQ ISO 4058 :1977 :GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194 :1981.
用的国际标准不完全相同. 本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采
本标准代替GB/T 13748.1~13748.10-1992.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T 13748.1~13748. 10-1992、GB/T 4374. 1~4374. 3-1984 GB/T 4374. 5-1984.
前言
GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第16部分.
GB/T13748-1992中没有钙含量的测定方法.相关的国际标准中也没有钙含量的分析方法.但部分镁及镁合金产品对钙的含量有要求，为了满足这一要求，需要制定镁及镁合金中钙含量分析方法的国家标准.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分由抚顺铝厂起草.
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、东北轻合金有限责任公司参加起草.
本部分主要起草人：冯颖新、郭阳、李志辉.
本部分主要验证人：张炜华、周兵、石磊、董晓林.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
镁及镁合金化学分析方法 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了镁及镁合金中钙含量的测定方法.本部分适用于镁及镁合金中钙含量的测定.测定范围：0.0020%~0.050%.
2方法提要
试料以盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，在氯化镧存在下，以空气-乙炔富燃性火焰进行钙含量的测定.
3试剂
3.1镁[w（Mg）≥99.9%，不含钙].3.2氢氟酸（pl.14g/mL）：优级纯.3.3过氧化氢（pl.10g/mL)：优级纯.3.4硝酸（pl.42g/mL）：高纯. 3.5高氯酸（pl.67g/mL）：优级纯.3.6盐酸（11）：蒸馏提纯.3.7氯化镧溶液（200g/L）：称取100g氯化（LaClnHO）以水定容于500mL容量瓶中.3.88-羟基喹啉溶液（50g/L)：称取25g8-羟基喹啉置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6）微热3.9镁溶液（40mg/mL）：称取20.00g镁（3.1）于1000mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加入总量为 溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀.400mL的盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，低温蒸发至盐类刚好析出，稍冷，加适量水溶解盐类，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.3.10钙标准贮存溶液：称取1.2486g预先于105C烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加50mL水后，加10mL盐酸（3.6）微热，待反应完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度 混匀，此溶液1mL含500pg钙.3.11钙标准溶液：移取20.00mL钙标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含20 μg钙.
4仪器
原子吸收光谐仪，附钙空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.15pg/mL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，浓度标准溶液平均吸光度的0.5%. 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比
