GB/T 13748.21-2009
前言
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分： 一第1部分：铝含量的测定 一第2部分：锡含量的测定 第3部分：锂含量的测定 一第4部分：锰含量的测定 第5部分：忆含量的测定 第6部分：银含量的测定 一第7部分：错含量的测定 第8部分：稀土含量的测定 一第9部分：铁含量的测定 一第10部分：硅含量的测定 第11部分：镀含量的测定 第12部分：钢含量的测定 第13部分：铅总量的测定 第14部分：镍含量的测定 一第15部分：锌含量的测定 第16部分：钙含量的测定 第17部分：钾、钠含量的测定 第18部分：氯含量的测定 第19部分：钛含量的测定 第20部分：ICP-AES测定元素含量 一第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量 本部分为GB/T13748的第21部分。
本部分参考ASTMB954-07（用原子发射光谱法分析镁和镁合金的标准试验方法》制定。
本部分不作为仲裁方法。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。
本部分参加起草单位：西南铝业（集团）有限责任公司、维恩克镁基材料有限公司、东北轻合金有限 责任公司、宁夏华源治金实业有限公司、抚顺铝业有限公司。
本部分主要起草人：李跃平、张树朝、石磊、席欢、张洁、薛宁、吴豫强。
本部分参加起草人：陈喻、房中学、刘昕、王秀荣、金正哲、刘功达、徐河、郭静、张红、杨宇宏。
GB/T 13748.21-2009
镁及镁合金化学分析方法 第21部分：光电直读原子发射光谱 分析方法测定元素含量
1范围 GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中合金元素及杂质元素的光电直读原子发射光谱分析 方法。
本部分适用于分析棒状或块状试样中铁、硅、锰、锌、铝、铜、铺、铅、钛、镍、镀、锆、记、、锡15个元 素的光电直读原子发射光谱测定，测定范围见表1。
表1 元素测定范围/%元素测定范围/% Fe0, 001~0, 10Ti0, 001~0, 10 Si0, 001~1,5 Ni0, 000 5~0, 03 Mn0, 001~2, 0 Be0, 000 1~0, 01 Zn0, 001~7, 0Zr0, 001~1., 0 A10, 003~10, 0Y0. 50~6, 0 Cu0, 000 5~4, 0 Nd 0, 50~4, 0 Ce0. 10~4. 0Sr0, 01~~0, 05 Pb0, 001~0,05 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T13748的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括微误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在氯气气氛中，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散后形成光谱，对选用的内标 线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质（标准样 品）制作工作曲线，由计算机自动计算出分析试样中各测定元素的含量。
4辅助设备、材料、环境 4.1仪器试样加工用设备：车床或铣床。
4.2标准样品：建立工作曲线用的标准样品应用国家级标准样品，原则上标准样品应与分析试样的化 学组成及冶金铸造过程基本一致。
4.3激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度要求大于99.995%）
GB/T 13748.21-2009 4.4光电光谱仪室环境条件：温度（23士5）C，相对湿度≤65%，无电磁干扰及振动干扰。
5仪器 光电光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，可使用真空或非真空型，应能满足分析任务所要求 的波长范围、灵墩度和精度。
6试样的制备 6.1用车床或铣床加工试样的激发面，车削过程中不使用任何润滑剂，激发面不能有气孔、裂纹和夹 渣，不能被污染，试样激发面应与标准样品或控制样品的光洁度基本一致。
6.2试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品基本一致。
6.3由熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无飞边、夹 渣、气孔及裂缝。
从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样，特别是镁合金样品应 从不同的部位多取几个点，尽量避免偏析现象。
7分析步骤 7.1光电光谱仪的工作状态控制及校准 7.1.1定期对光谱仪的暗电流、漏电、短期稳定性及长期稳定性等参数进行检查，如有异常及时进行 处理。
7.1.2光谱仅工作参数的优化：不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最 佳激发条件和激发线对。
干扰校正。
7.2标准样品 根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品。
7.3分析谱线的选择 镁及镁合金推荐的分析谱线见表2。
表2 元素波长/nm测定范围/%
291,55 Mg（内标线）517.27
383,83 238, 200, 001 0~1, 00 Fe259,940, 001 0~2, 00
317, 990, 020~0, 100 Si288, 160. 001 0~~0. 050
251,610, 10~1. 50 Mn403, 450, 001 0~3, 00
293,3000~0[00 213, 810, 000 5 ~1, 00 Zn334, 5000~0[00
0, 50~7, 00 2
GB/T 13748.21-2009 表2（续） 元素波长/nm测定范围/%
308,210, 001 0~2, 00 AI266, 041, 00~10, 0
305,461, 00~12, 0 396.150, 003 0~15, 00 327.390, 005 0~0, 30 Cu324, 750, 000 5 ~0, 50
510.550.50~4, 00 Ti337, 280, 000 5~0, 10 Ni341, 470, 000 1~0,030
231,600, 002 0~1, 00 Be313,100, 000 1~0, 10
313, 040, 000 5~0, 50 339, 190, 001 0~1, 00 Zr349, 620, 000 5~1, 00
339, 460, 001 0~1, 50 Nd406,110, 010~3,00
430,350,50~4, 00 7.4工作曲线日常标准化 标准化是用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度变化等因素引起的工作曲线的漂移，一般每 次测量前要用（1～2）个标准样品或控制样品进行激发，以校正曲线的漂移，然后再激发标准物质或控制 样品予以确认。
注1：做标准化时一股不采用单点标准化。
注2：控制样品可以在建立分析由线的标准样品中选，也可自制，但必须保证组成均匀，定值准确，控制样品与分析 试样的化学组成和治金过程应保持基本一致。
7.5样品的分析 样品边缘5mm~6mm，一般激发（2~4）次，取其平均值。
7.6数据处理 测量结果用质量分数表示，并按GB/T8170规定的数值修约规则修约到相应产品标准规定的 位数。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下进行11次独立测定，在以下给出的测定范围内各元素分析结果的相对标准偏差 不超过表3的规定。
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