中华人民共和国国家标准
GB/T 13896-92
Waterquality-Determinationoflead-Oscillopolarography
国家技朵监督局 国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
水质铅的测定 示波极谱法
GB/T 13896-92
Water quality-Determination oflead-Oscillopolarography
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法，
1.2适用范围
1.2.3硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化峰进 行测定.在测定其他工业废水时，可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定.
1.2.2本方法测定范围0.10~10.0mg/L最低检测浓度为0.02mg/L，
2原理
在盐酸-乙酸钠缓冲溶液（pH0.65)-抗坏血酸（10g/L）中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极（DME）上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰（电流）或氧化峰（电流），在相应的电流-电压曲 线围上求出试液中铅的含量.
3试剂
除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂，所用水为使用前制备的去离子水或不含铅的蒸馏水.
3.1抗坏血酸（维生素C）.
3.2盐酸溶液：c（HCl）-1mol/L.取83.3mL盐酸（36%~38%），用水稀释至1000mL.
稀释至1000mL.
3.4盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液（3.2）和乙酸钠溶液（3.3）以（21)(V/V）混合.
3.5铅标准贮备溶液：100.0mg/L.称取0.1598g经110℃烘干的硝酸铅（优级纯），溶于含1mL硝酸（优级纯）的水中，用水稀释至1000mL.
3.6铅标准溶液：10.00mg/L.使用前吸取10.0mL铅标准备溶液（3.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线.
4仅器和设备
4.1实验室常用仪器、设备.
4.210mL比色管.
4.310mL电解用烧杯.
4.4电热板.
4.5高纯氮气.
注：所用玻璃仅器均需以19确酸授泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗干净.
4.6示波极谱仪.三电极系统：滴汞电极（DME）为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂电极为辅助电极.
注：承电极为指示电酸并具有三电极系统的其他类墨根诺仅也可使用，但需注意峰电位的改变.
5分析步骤
5.1样品预处理
移取适量试料（精确至0.05mL）于100mL烧杯中，加入0.2mL硝酸，加水至10mL.将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干，自然冷却至室温.
5.2测定
5.2.1向烧杯（5.1）中加入缓冲溶液（3.4）6mL溶解残渣，定量转移至10mL比色管中，稀释至刻线，5.2.2另取10mL比色管8支，分别加入铅标准溶液（3.6)0.10，0.40，0.70，1.00，3.00mL及船标准贮备溶液（3.5）0.50，0.70，0.90mL.
5.2.3各加入缓冲溶液（3.4）6mL，用水稀释至刻线.
5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中（约6mL即可），各加入0.06g抗坏血酸，搅拌均匀.
5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氮气3min.放入三电极.
注：采用导数峰测铅可略去本步骤.
5.2.6将极谱仅起始电位置于-0.70V（原点电位为-0.20V），阳极化扫描至-0.20V.铅氧化峰的电位约在-0.34V.
5.2.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式（1）求出其峰电流值.
式中：i-峰电流值，μA：
H-峰高，精确至0.5格；
5.2.8以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制铅校准曲线，从曲线上求出试液中铅的含量.注：水样澄清可不进行预处理，移取适量试料（精确至0.05mL）于10mL比色管中，加入6mL缓冲溶液（3.2.3），稀释至刻线，以下按分析步骤5.2.2~5.2.8条进行.
6分析结果的表述
试料中铅含量按式（2）进行计算：
式中：c试料浓度，mg/L；
m-从校准曲线上求得试样中铅的含量pg；
V-试料取样体积，mL.
7精密度和准确度
90%~103% 五个实验室测定标准溶液浓度为0.1~10mg/L.相对标准偏差为1.5%~5.1%：回收率为
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由国家环境保护局负责解释，本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草.本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群.
