中华人民共和国国家标准
GB/T14265-2017代替GB/T 14265-1993
General rule of chemical analysis for hydrogen oxygen，nitrogen，carbon and sulfur in metallic materials
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T14265-1993《金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则》.本标准与
GB/T14265-1993相比，主要变化如下：”术语”中增加了总氢、总氧、总碳、表面碳、溶解氢、吸附氧、游离碳、化合氢、化合碳、扩散氢、精 密度、重复性、重复性限、再现性、再现性限（见3.12、3.13、3.14、3.15、3.16、3.17、3.18、3.19、3.20 3.21 3.22 3.23 3.24 3.25 3.26) ;”基本原理"中增加了气体提取原理、热导法原理、飞行时间质谱法（见4.1.3、4.2.2、4.2.6）；"仪器、设备与装置"中修改了总体要求、仪器组件、测量装置、仪器、设备安装场地（见5.1、5.2、5.2.5.1、5.2.5.3、5.3.1、5.3.3，1993 年版的 5.1、5.2、5.2.5.1、5.2.5.3、5.3.1、5.3.3);“样品”中修改了条目名称、一般要求、形状、前处理、贮存（见6.1、6.2、6.3、6.4，1993年版的6.1、6.2、6.3 6.4);7.4) ;"测试条件的确定”中修改了仪器校准、仅器基本性能判断、空白试验、测试（7.1.2.1、7.1.3.1、7.1.4、7.2、7.2.1、7.2.2 1993 年版的 7.1.2.1 7.1.3.1、7.1.4、7.2、7.2.1、7.2.2) ;删除了“安全注意事项”，将其内容移至5.1中（见1993年版的第9章）. （8668）
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司. 本标准起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、西部金属材料股份有
本标准主要起草人：周海收、戴慕文、刘英、张江峰、龙达、杨军红、王宽、庄艾春、潘元海、陈彩霞、翟通德、李剑、孙宝莲.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 142651993
金属材料中氢、氧、氮、碳和 硫分析方法通则
1范围
本标准规定了用气体分析法测定金属材料中氢、氧、氮、碳和硫的要求和一般规定.
企业标准. 本标准适用于制（修）订金属材料中氢、氧、氮、碳和硫的分析方法的国家标准、行业标准、团体标准、
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语GB/T27476.5检测实验室安全第5部分：化学因素
3术语和定义
GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
还原熔融reduction（reducting）fusion
样品在石墨坩蜗内高湿熔融，其中氧被碳还原为一氧化碳或二氧化碳，氢和氮以分子态析出的方法.
3.2
真空熔融提取vacuum fusion extraction
样品于真空系统内高温熔融，收集所析出气体的方法.
情气熔融提取inert gasfusion extraction
样品于情气中高温熔融，析出的气体由载气载人分析系统的方法.
样品于系统内加热，在熔点以下提取待测气体的方法.
3.5氢还原法hydrogenreduction method
样品于氢气流中高温加热待测元素被氢还原成气态物质的方法.
样品在氧化剂存在下高温熔融，待测元素被氧化成气态物质的方法.
GB/T 14265-2017
3.7
燃烧法bustion method
样品于氧气流中高温熔融，碳、硫和氢分别被氧化成二氧化碳、二氧化硫和水汽，载人分析系统的方法，
3.8样品置于电极炉两极间的石墨坩埚内，加以交流低电压大电流，快速高温熔融的方法.注：包括真空脉冲熔融和情气脉冲熔融.
3.9助熔剂flux
在高温下能降低样品的熔点，加速反应，使待测元素快速成气态析出的物质.
3.10 抑制剂inhibitor在高温下能抑制挥发，疏松熔体，加速反应，减少吸附，使待测气体定量析出的物质.
3.12总氢total hydrogen金属材料中各种形态存在的氢的总和.
3.13总氧 total oxygen金属材料中各种形态存在的氧的总和.
3.14 总碳total carbon金属材料中各种形态存在的碳的总和.
3.15表面碳total carbon in surface：surface carbon 金属表面的总碳.
3.16溶解氢dissolvedhydrogen以固溶体形式存在于金属中的氢.
3.17吸附氧adsorbed oxygen吸附于金属表层的氧，
3.18 游离碳free carbon：unbined carbon以非化合态存在于金属中的碳.
3.19化合氢hydrogen bined 以化合态存在于金属中的氢.
3.20化合碳carbon bined以化合态存在于金属中的碳.
3.21
扩散氢diffusiblehydrogen
常态下，在密闭装置中，一定时间内扩散出来的氢.
3.22
精密度precision
规定条件下，独立测试结果间的一致程度.
3.23
重复性repeatability
同一分析人员在同一条件下于短时期内重复测定同一量时，测定结果相互接近的程度. [GB/T17433-2014 定义2.8.8]
3.24
重复性限rePeatability limit
同一试样进行相互独立的测定），得到的两次实验结果间的绝对值差，以95%的置信概率不超过的值. 在重复性条件下（同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内，对即，两次测试结果之差小于或等于重复性限的概率为95%.
[GB/T 17433-2014 定义2.8.9]
3.25
再现性reproducibility
不同实验室由不同分析人员在不同条件下对同一量进行测定时测定结果相互接近的程度.
[GB/T17433-2014 定文2.8.10]
3.26
再现性限reproducibility limit
在再现性条件下（不同实验室，由不同操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样进行相互独立的测定），得到的两次实验结果间的绝对值差，以95%的率不超过的值.即，两次测试结果之差小于或等于再现性限的概率为95%.
[GB/T 17433-2014-定义 2.8.11]
4基本原理
4.1气体提取原理
4.1.1样品于石墨地埚内，真空熔融或情气熔融，氧被碳还原为一氧化碳或二氧化碳，氢和氮形成分子态定量析出，以真空抽取或情气载人分析系统.
4.1.2样品在助熔剂和氧气流下（或氧化剂存在下），高温熔融，碳、硫、氢和氮分别形成二氧化碳、二氧化硫、水汽和氮氧化物定量析出，载人分析系统.
4.1.3样品于石墨堆埚内，经真空熔融或情气熔融，不同形态的氧化物和氮化物在仪器程序升温所选择出的不同温度下，分别释放出来，氧被碳还原为一氧化碳或二氧化碳，氮形成分子态定量析出，以真空抽取或情气载人分析系统.
4.2检测原理
4.2.1定容测压法
提取的混合气体，经物理分离或氧化分步分离，以麦克劳真空计测量各组分分压.根据气态方程式计算待测元素含量.
